出口瓶装水品质如何，难逃流动注射“法眼”

——流动注射法检测出口瓶装水的氟、氯、总硬度的解决方案

近日，质检总局发布了2017年第一批出入境检验检疫行业标准，其中涉及出口瓶装水的3项标准（2017-12-1实施），都是采用流动注射的方法。分别为《出口瓶装水中氟的测定 流动注射离子选择电极法》（SN/T 4779.1-2017）、《出口瓶装水中氯的测定 流动注射离子选择电极法》 （SN/T 4779.2-2017）和《出口瓶装水中总硬度的测定 流动注射 可见分光光度法》（SN/T 4779.3-2017）。

吉天仪器的FD-800卤素测定仪采用流动注射离子选择电极法测定氟、氯，FIA 6000+流动注射分析仪和iFIA7流动注射分析仪采用流动注射-可见光光度法测定总硬度，符合新行业标准的要求，且仪器性能指标良好。

FD-800卤素测定仪

iFIA7流动注射分析仪

仪器性能指标

线性关系

图1 氟方法工作曲线图

图2 氯方法工作曲线图

图3 总硬度方法工作曲线图

检出限

检出限的计算过程参考EPA方法：DL = t_{（n-1，α = 0.99）}*s，

其中s为标准偏差，用最小检出浓度的溶液测得；

t_{（n-1，α = 0.99）}当为当置信度为99%时，用来确定SD的样品的数量的单边t检验的值。当测定次数n为7时，t = 3.14。

表1 氟检出限实验数据

检出限（0.2 mg·L^-1）：0.018 mg·L^-1

表2 氯检出限实验数据

检出限（10 mg·L^-1）：0.413 mg·L^-1

表3 总硬度检出限实验数据

检出限（5.0 mg·L^-1）：1.443 mg·L^-1

精密度

表4 氟精密度实验数据

RSD（0.2 mg·L^-1） = 3.00%

表5 氯精密度实验数据

RSD（60 mg·L^-1） = 0.543%

表6 总硬度精密度实验数据

RSD（110 mg·L^-1） = 0.81%

质控样品的测定

以总硬度方法为例，采用国家环境保护总局标准样品研究所的总硬度质控样（200729，标准值137mg·L^-1，不确定度±4mg·L^-1），对方法及仪器进行检验，测定结果如下：

表7 总硬度质控样品的测定

质控样品测定均合格，证明仪器稳定可靠。

结论

北京吉天仪器有限公司自主研发的FD-800卤素测定仪、FIA 6000+流动注射分析仪和iFIA7流动注射分析仪，检测结果可靠，符合新行业标准的要求，能够为出口瓶装水氟、氯、总硬度的检测提供全面的解决方案。