土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康,由于工业废水、废渣、废气的任意排放、农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为,以及人们生活中产生的垃圾等因素造成土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视,2016年5月31日,国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》(“土十条”),其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属,环保部发布的土壤中重金属的检测方法包括原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子质谱法等方法,环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施环境新标准《HJ804-2016 土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐,基体比较复杂,因此,对检测仪器的要求也相应提高。
针对HJ 804-2016聚光科技提出了相应的解决方案。
样品前处理
按国标HJ804-2016,称取10g(精确至0.0001g)土壤样品于50mL离心管中,加入20mL提取液(二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺),震荡2h,离心,取上层清液过滤,待测。
标准溶液配制
采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表1所示浓度梯度,用于建立标准曲线,测得线性相关系数大于0.999。
表1 各元素的标准溶度配制梯度
检出限
将试剂空白连续11次测定,将3倍标准偏差作为该元素的检出限,各元素检出限见表2;
表2 被测元素的检出限
测量结果及加标回收率
表3 仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率
采用ICP-5000测定6个平行样品,考察方法精密度,并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验,以考察方法的准确度。结果如表3所示,6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%,加标回收率为90%-110%。
结论
按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态,并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量,方法检出限低,精密度小于3%,加标回收率介于90%~110%之间,满足 HJ 804-2016的检测要求。
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