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化肥中含磷是多是少?流动注射分析仪都知晓---流动注射法检测肥料中的磷 解决方案

北京吉天

2017/11/15 14:14

阅读:98

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冬意渐浓,秋播的热潮慢慢褪去。

秋播工作中,施肥是一件非常关键的工序。秋播喜磷作物多,如豆科中的作物中有蚕豆、豌豆等,十字花科中的油菜、萝卜菜等,对磷肥反应敏感,需要量大。在秋播时增施磷肥,能够在需磷的临界期苗期满足对磷素的需求,对促进其早熟、优质和高产的关系十分密切。然而,过量施磷效果适得其反。过多的磷素营养会促使作物呼吸作用过于旺盛,消耗的干物质大于积累的干物质,造成繁殖器官提前发育,引起作物过早成熟,籽粒小,产量低。

如何快速、准确、安全地检测肥料中的磷呢?

 

流动注射法检测肥料中的磷 解决方案

 

方法原理

在一定酸度下,试剂溶液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定磷浓度范围内,吸光度与含磷量呈正比例关系。

 

实验仪器

吉天仪器全自动流动注射分析仪 肥料中的磷通道

开创中国流动分析的自主产权时代

FIA6000+ 全自动流动注射分析仪

 

开启化学分析的智能时代

iFIA7 全自动多参数流动注射分析仪

 

 

实验试剂

类型

级别

厂家

硝酸

分析纯

国药集团

硫酸

分析纯

国药集团

过硫酸钾

分析纯

国药集团

钼酸铵

分析纯

国药集团

钒酸铵

分析纯

国药集团

 

样品前处理

水溶性磷的提取:称取1.0000g的试样(称准至0.0002g),置于75ml瓷蒸发器中,加入25ml水研磨,将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。继续用水研磨三次,每次用25ml水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达200ml左右为止。最后用水稀释至刻度,摇匀。

有效磷的提取:称取1.0000g的试样(称准至0.0002g),置于250ml量瓶中,加入150mlEDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中,保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分滤液。

(不同形态磷含量测定对样品制备的要求参考标准:GB/T 22923-2008;NY/T 2541-2014)

 

标准曲线

图1 工作曲线

 

精密度和检出限

精密度:RSD(200mg/L), RSD=0.56%

图2 精密度分析实验

 

检出限:EPA方法使用最小检出浓度的溶液25mg/L测定,DL=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14:检出限:0.419mg/L

图3 检出限分析实验

 

 

质量分数计算

将样品中磷含量转换成以五氧化二磷(P2O5)的质量分数w计,数值以%表示,按下式计算:

            

式中

   c—  试样溶液含磷的数值,单位为毫克每升(mg/L);

   V— 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL);

   m— 试料的质量的数值。单位为克(g);

   磷转化为五氧化二磷的比值为2.29。

计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

 

实际肥料样品的测定

表2 肥料中磷含量测定

样品

有效性磷含量(%)

水溶性磷含量(%)

有机肥料

3.56

1.23

复混肥料1

13.43

13.38

复混肥料2

15.31

12.75

掺混肥料1

15.74

14.59

掺混肥料2

15.91

14.44

有机无机复混肥料

4.25

2.46

含腐植酸水溶肥料

4.89

4.67

 

表3 肥料中水溶性磷含量的测定及加标回收率实验

样品名称

水溶性磷含量

(%)

加标含量

(%)

加标后含量(%)

回收率(%)

复混肥料

12.57

2.86

15.76

111.5



11.45

24.79

106.7



34.35

47.37

101.3

 

表4 肥料中有效性磷含量的测定及加标回收率实验

样品名称

有效性磷含量

(%)

加标含量

(%)

加标后含量(%)

回收率(%)

复混肥料

16.03

2.86

19.12

108.0



11.45

27.65

101.5



34.35

49.76

98.2

含腐植酸水溶肥料

5.03

2.86

7.72

94.1



11.45

15.61

92.4



34.35

35.96

90.0

 

方案优势

传统比色法测肥料中的磷,因显色稳定、受干扰因子影响较小,而得到广泛应用,但手工比色法操作相对繁琐,损耗人力、物力较多。

流动注射分析仪(FIA)采用分光光度法的原理,将复杂的手工操作简化成仪器的自动化操作,分析速度快,准确度高,节省试剂消耗。整个反应过程在密闭管路中进行,更加绿色安全。

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