2021/08/17 11:17
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方案摘要:
产品配置单:
speedwave XPERT微波消解系统
型号: speedwave XPERT
产地: 德国
品牌: 耶拿
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德国耶拿 PlasmaQuant 9100 高分辨率ICP-OES
型号: PlasmaQuant 9100
产地: 德国
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方案详情:
样品处理:
正极材料:准确称取0.1g样品(精确到0.01mg)于四氟烧杯中,加入6mLHCl,2mLHNO3,加热板100℃加盖消解2h,开盖140℃蒸发至剩余0.1-1mL,加入5mL超纯水,边加热变摇晃,使烧杯内附着样品脱离杯壁,加热5min后,转移定容至50mL。此时样品溶液中依然有黑色颗粒不溶物,怀疑是三元材料中加入了导电剂(可能是石墨粉)的缘故;同时做平行样品和空白,静置2h,取上清液进行测试。
负极材料:参考《GBT24533-2019锂离子电池石墨类负极材料标准》,采用微波浸提法处理样品。准确称取0.2g样品(精确到0.01mg)于消解罐中,加入9mLHCl,3mLHNO3,消解温度设为120℃、180℃、200℃,时间设置为10min、20min、20min,消解完成后,将样品转移至四氟烧杯中(转移过程中有部分碳粉残留在罐壁),开盖140℃蒸发至剩余0.1-1mL,加入5mL超纯水,边加热变摇晃,尽量使烧杯内附着样品脱离杯壁,加热5min后,转移定容至50mL。此时样品溶液中依然有黑色碳粉;同时做平行样品和空白,静置2h,取上清液进行测试。
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