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气相色谱手性分离 (11)

简介:

二.以XE-60为基体的手性固定液的合成和分离对映体

Koennig 利用XE-60 为基体制备了几种手性聚硅氧烷固定液,图11-1就是其中的一个。他的合成方法是把 XE-60 聚硅氧烷上侧链氰烷基以碱性水解的

二.以XE-60为基体的手性固定液的合成和分离对映体

Koennig 利用XE-60 为基体制备了几种手性聚硅氧烷固定液,图11-1就是其中的一个。他的合成方法是把 XE-60 聚硅氧烷上侧链氰烷基以碱性水解的方法,转变成羧基,然后和L-缬氨酸-(S)-α-苯基乙酰胺反应,生成XE-60 改性的手性固定相(图11-1)。 


图11-1  XE-60 为基的手性聚硅氧烷固定液

这种固定相,据作者的研究认为不仅可以分离氨基酸的对映体,而且首次分离了三氟乙酰基碳水化合物和葡糖苷(W.A.König,Angew Chem. Int. ed., 1981,20:693)。XE-60 为基的聚硅氧烷固定液与 (R)-α-苯基乙酰胺基形成的非手性异构体固定相对三氟乙酰基氨基醇有很高的选择性。氨基醇是在自然界中肽抗体中的组分。这种固定相还对戊糖对映体有很好的选择性。利用这种固定相分离醇类对映体的色谱如图 11-2 所示。

 

 

图 11-2  XE-60 为基的手性聚硅氧烷固定液分离醇类对映体
(RFU)

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