ICP-AES讲座：3. ICP的形成

ICP-AESICP-AES讲座：3. ICP的形成

ICP光源是高频感应电流产生的类似火焰的激发光源。仪器主要由高频发生器、等离子炬管、雾化器等三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场供给等离子体能量。频率多为27～50MHz，最大输出功率通常是2～4kW。

ICP的主体部分是放在高频线圈内的等离子炬管，是一个三层同心的石英管，感应线圈S为2～5匝空心铜管。

等离子炬管分为三层。最外层通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，可保护石英管不被烧毁。中层管通人辅助气体Ar气，用以点燃等离子体。中心层以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引人等离子体中。

当高频发生器接通电源后，高频电流I通过线圈，即在炬管内产生交变磁场H，炬管内若是导体就产生感应电流。这种电流的流线呈闭合的涡旋状即涡电流，为图中虚线P。它的电阻很小，电流很大（可达几百安培），释放出大量的热能（达10000K）。电源接通时，石英炬管内为Ar气，它不导电，用高压火花点燃使炬管内气体电离。由于电磁感应和高频磁场H，在时间变化上成比例的电场在石英管中随之产生。电子和离子被电场加速，同时和气体分子、原子等碰撞，使更多的气体电离，电子和离子各在相反方向上在炬管内沿闭合回路流动，形成涡流，在管口形成火炬状的稳定的等离子焰炬。

图2是作为发射光谱分析光源的ICP焰炬示意图，高频发生器（频率7～50MHz，功率1～10kW）通过感应线圈把能量耦合给等离子体。I为高频电流，H为高频电流所产生的磁场。石英炬管是由三层石英管制成的同心型结构。有三股氩气流分别进入炬管。由于在常温下气体是不导电的，高频能量不会在气体中产生感应电流，因而也就不会形成ICP焰炬。但经火花发生器（忒斯拉（Tesla）线圈）触发，氩气就部分电离，产生的带电粒子（电子和离子）以密闭的环形线路流动，氩气流在此刻起了变压器中只有一匝闭路的次级线圈的作用，它与铜管线圈发生耦合。从高频发生器输入了大量的能量，使带电粒子高速运动与气体发生碰撞，形成了越来越多的电子和离子并产生热量，这－过程像雪崩一样瞬时完成，形成了等离子体火焰。等离子体所需的能量则需要通过上述的耦合作用从高频发生器源源不断地获得。

                        图2  ICP光源结构图

Figure 2  A typical inductively coupled plasma source

H-交变磁场；I-高频电流；P-涡电流；S-感应线圈；G-等离子炬管

 三股气流中，最外层的气流称为等离子体气流(又称为冷却气)，从切线方向引入，流量一般为10～15L／min，它的作用是把等离子体炬和石英管隔离开，以免烧熔石英炬管。由于它的冷却作用使等离子体的扩大受到抑制而被“箍缩”在外管内。从切向进气所产生的涡流使等离子体炬保持稳定。中间管气流是点燃等离子体时通人的，称为辅助气流，其作用是使等离子体火焰高出炬管。火焰点燃后可以保留，也可切断。内管气流称为载气或进样气, 流量约为1～1.5L／min，主要作用是在等离子体中打通一条通道，并载带试样气溶胶进入等离子体。

等离子焰炬外观像火焰，但它不是化学燃烧火焰而是气体放电。它分为三个区域（见图2）：

 （1）焰心区。感应线圈区域内，白色不透明的焰心，高频电流形成的涡流区，温度最高达10 000K，电子密度也很高。它发射很强的连续光谱，光谱分析应避开这个区域。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发，又称预热区。

（2）内焰区。在感应圈上10～20mm左右处，淡蓝色半透明的炬焰，温度约为6000～8000K。试样在此停留约0.002s，经历原子化、激发、电离过程，然后发射很强的原子线和离子线。这是光谱分析所利用的区域，称为观测区。测光时在感应线圈上的高度称为观测高度。该区间光谱背景低，分析元素可获得最高的信背比。

（3）尾焰区。在内焰区上方，无色透明，温度低于6000K，只能发射激发电位较低的谱线。