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离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用

简介：离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用刘勇建牟世芬（中国科学院生态环境研究中心，Dionex中国有限公司应用研究中心，北京100085）溴酸盐是公共饮水体系用臭氧消毒产生的一类无机消毒副产物。研究表明，当人终生简介：离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用刘勇建牟世芬（中国科学院生态环境研究中心，Dionex中国有限公司应用研究中心，北京100085）溴酸盐是公共饮水体系用臭氧消毒产生的一类无机消毒副产物。研究表明，当人终生饮用含5.0µg/L溴酸盐的水时，其致癌率为10-4；饮用含0.5µg/L溴酸盐的水时，其致癌率为10-5，因此，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。对饮用水中痕量溴酸盐的检测分析也成为一个热门的研究领域。 1993年8月，美国国家环保局（USUSEPA）公布了编号为 300.0的方法，该方法是USEPA建立的第一个用离子色谱（IC）测定水中常见阴离子的方法，在实际样品测定中得到了广泛的应用（表1）。1997年9月，USEPA公布了编号为300.1的方法。此方法是在方法300.0的基础上对操作条件进行了重新定义，使其能够测定水中痕量的溴酸盐，并建立了一套严格的质量控制体系（表2）。表1 USEPA方法300.0分析条件方法参数方法指标色谱柱 A: Dionex AG4A+AS4A, 4mm B: Dionex AG9+AS9, 4mm 淋洗液 1.7mmol/L NaHCO3+1.8mmol/L Na2CO3 流速 2.0mL/min 检测器抑制电导进样体积 50µL 溴酸盐检测限 20µg/L 表2 USEPA方法300.1分析条件方法参数方法指标色谱柱 Dionex AG9HC+AS9HC, 2mm或4mm 淋洗液 9.0mmol/L Na2CO3 流速 0.4mL/min (2mm)或1.25mL/min (4mm) 检测器抑制电导进样体积 50µL(2mm)或200µL(4mm) 溴酸盐检测限 1.4µg/L 1997年12月，USEPA又公布了编号为321.8的方法，该方法采用离子色谱分离溴酸盐，用诱导耦合氩等离子体质谱 (ICAP-MS)进行测定，该方法灵敏度高，选择性好（表3）。表3 USEPA方法321.8中离子色谱分析条件方法参数方法指标色谱柱 Dionex PA-100, 4mm 淋洗液 5.0mmol/L HNO3+25mmol/L NH4NO3 流速 1.0mL/min 检测器抑制电导进样体积 580µL(4mm) 溴酸盐检测限 0.30µg/L 1998年至2000年间，USEPA又提出公布了一种测定饮用水中痕量溴酸盐的方法—317.0，该方法采用离子色谱进行分离，用邻二甲氧基联苯胺盐酸盐作为柱后衍生试剂，用紫外/电导检测器/进行测定（表4）。经多个实验室验证，其电导、紫外检测器测定的平均相对标准偏差分别为12%和9.6%。表4 USEPA方法317.0分析条件方法参数方法指标色谱柱 Dionex AG9HC+AS9HC, 4mm 淋洗液 9.0mmol/L Na2CO3 流速 1.3mL/min 检测器紫外检测器+抑制电导进样体积 225µL 溴酸盐检测限（电导检测器） 0.71µg/L 柱后衍生试剂流速 0.7mL/min 柱后衍生试剂制备 1. 加40mL70%HNO3 和2.5gK Br于300mL去离子水中；2. 将250mg邻二甲氧基联苯胺盐酸盐溶于100mL甲醇中；3. 将上述两种溶液混合，定容至500mL；4. 静置使澄清柱后反应环 500µL，置于加热器中加热器温度 60℃ 紫外检测器流通池 10mm光程检测器光源钨灯检测波长 450nm 溴酸盐检测限（紫外检测器） 0.12µg/L 由以上标准方法可见，离子色谱法作为一种有效的检测手段，已经在饮用水中痕量溴酸盐的测定中得到了较多的应用。随着对饮用水中痕量污染物质研究的深入，离子色谱法必将发挥其越来越大的作用。注：本文已发表在《环境化学》2002年第一期详细>

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上传人：色谱及痕量元素分
上传日期：2003-12-30

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