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奶粉中三聚氰胺检测方法
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简介:1. 样品提取 取1g奶粉样品,加入5ml三氯乙酸水溶液(10g/L)充分震荡,加入0.5mL乙酸铅水溶液(22g/L),加入2ml三氯甲烷,充分震荡混合2分钟,3000转/分钟离心2分钟,取上清液;再加入5ml三氯乙酸水溶液(10g/L),充分震荡混合2分钟,3000转/分钟离心2
简介:1. 样品提取 取1g奶粉样品,加入5ml三氯乙酸水溶液(10g/L)充分震荡,加入0.5mL乙酸铅水溶液(22g/L),加入2ml三氯甲烷,充分震荡混合2分钟,3000转/分钟离心2分钟,取上清液;再加入5ml三氯乙酸水溶液(10g/L),充分震荡混合2分钟,3000转/分钟离心2分钟,合并上清液待上样。 2. 样品净化 (PROELUT PXC SPE小柱 60mg/3ml 迪马货号:68203) 1)活化,平衡:3ml甲醇,3ml水 2)上样:加入提取液 3)清洗:3ml水,3ml甲醇,弃去清洗液 4)洗脱:3ml 5%氨化甲醇 5)浓缩:50氮气吹干,1ml 20%甲醇定容 3. 检测 色谱柱: (1) Platisil ODS 5u 150x4.6mm迪马货号:99501 (2) Diamonsil C8 5u 250 x 4.6mm迪马货号:99803或 流动相:缓冲溶液:乙腈 = 92:8 流速:1mL/min 柱温:30℃ 检测波长:240nm 4.溶液配制 1)三氯乙酸水溶液:称取10g三氯乙酸加水至1000ml 2)乙酸铅水溶液:22g乙酸铅加水至1000ml 3)5%氨化甲醇:取5ml氨水加甲醇95ml 4)流动相缓冲溶液:称取2.02g庚烷磺酸钠(迪马货号:403227)和2.10g柠檬酸加水至1000ml。 ……色谱图请参见附件
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