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衬钽管原子吸收法测定食品添加剂磷酸中的砷
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简介:对食品添加剂磷酸中有害元素的测定,过去椰用 容量法或吸光光度法,操作较繁,干扰较多。当测 定砷时.如果月j溶出伏安法要受到共存离子在富集和 溶出时的干扰,用ICP—AES法测定,则由于磷酸浓 度改变使溶液粘度和表面张力改变,造成提取量变
简介:对食品添加剂磷酸中有害元素的测定,过去椰用 容量法或吸光光度法,操作较繁,干扰较多。当测 定砷时.如果月j溶出伏安法要受到共存离子在富集和 溶出时的干扰,用ICP—AES法测定,则由于磷酸浓 度改变使溶液粘度和表面张力改变,造成提取量变化 和背景飘移】,还可能由于去溶不完垒而造成传质损 失,使进入等离子体样品量减少用原子吸收浩直 接飒l定几乎不能进行,分离富集又受到磷酸与其杂质 元素强有力的络合而发生困难。过去J.I.Sarud] , 河野隆年Ⅲ 及K.Sated等m用预先分离磷酸根, 再用 原子吸收法铷定, 但结果不理想。 本文采用KI-MIBK萃取分离磷酸中的砷,有饥相 用0.4M HNO 反萃取,反萃液中残留的约300ppm磷 酸作基体改进剂, 以便在提高测砷的灰化温度时减少 其热解损失。萃取前加入SnCI。,防止I一被氧化,使As (V)完垒还原为As(1id, 以提高萃取窜。为了降低背 景吸收和基体干扰.提高测定灵敏度,改善精密度, 在石墨管中衬钽舟平台, 并在氧气中掺八8~10 ) 的氢气作载气,使钽舟处存还原性气氛中,可 太大改善钽舟性能,延长钽舟寿命6~8倍,使测定结 果令人满意,其特征含量达5.18x10I1 g/1 A埔j对
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