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危机环境和本土安全事件中利用快速响应GC/MS流动实验室提高未知物识别的确认能力 下载
危机环境和本土安全事件中利用快速响应GC/MS流动实验室提高未知物识别的确认能力
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简介: 本文描述一个新方法,利用GC/MS分析挥发性有机物并大大提高其对“未知”化合物识别的准确度和可靠性。方法是基于先进的数据处理方法,对GC/MS仪器获得的典型名义质量数据进行处理,并结合GC/MS谱库大大提高了化合物识别的准确度。该方法基于
简介: 本文描述一个新方法,利用GC/MS分析挥发性有机物并大大提高其对“未知”化合物识别的准确度和可靠性。方法是基于先进的数据处理方法,对GC/MS仪器获得的典型名义质量数据进行处理,并结合GC/MS谱库大大提高了化合物识别的准确度。该方法基于建好的EPA方法用于分析挥发性有机物,验证了总共90个环境相关化合物。 康涅狄格环境保护局(CT DEP)位于康涅狄格州的Windsor,是装备GC/MS等分析仪器的唯一流动实验室,负责本土安全和应急环境事件的现场、快速未知化合物的测定。CT DEP应急响应队员24/7待命,通常是救火队员、地方或联邦执法人员遇到不明的可能化学危险物时电话求助,他们的责任是快速识别这些物质,以便事故指挥官和执法人员作出适当的应变措施,在这种情况下,快速准确识别至关重要,因为这有助于迅速决定是对无毒物质进行简单控制处理还是撤离周围居民。 GC/MS是快速识别挥发和半挥发有机物的选择工具,标准EPA方法能识别超过200种环境相关的化合物,这些方法具有很好的灵敏度,根据保留时间和GC/MS谱图检索可以准确识别这些目标化合物。然而,对于不能用这些方法表征的化合物,仅仅利用GC/MS谱库检索会产生很大的不确定性。错误识别对于先遣急救员和执法者,可能导致昂贵的、危险的甚至致命的错误响应,确认识别的不确定性或延迟也能导致公共资源的极大浪费。 为了提高未知物正确识别的可能性,需要一些分析方法进行二次确证分析,如GC/MS谱库匹配后接下来利用精确质量GC/MS进行分子式确证。对于化学物识别的初期应答者,挑战是非常严峻的,因为分析必须具有高度的可信度,必须快速(通常在1- 3小时内),而且必须依靠流动实验室中已有的分析仪器。对这些应用,对于GC/MS结果的确信和准确性需要额外的确证工具。 最近在质谱数据处理上的进步,对于在单位分辨质谱上实现准确的分子式识别显示了巨大的潜力。该应用基于精确质量数和线形校正的新技术,在单位分辨质谱上得到精确质量数和精确的同位素峰形匹配(光谱准确度)用于分子式识别,得到的结果与高分辨测量仪器具有很好的可比性。 本文呈现一个新方法,通过标准GC/MS谱库检索,并结合在标准单位质量分辨四极杆GC/MS仪器的分子式识别进行结果确认,提高GC/MS对未知物识别的速度和准确性。方法是基于VOC分析的标准EPA方法(EPA 8260B),这里定义为EVOCA(扩展的VOC分析)。90个测试化合物中,81个化合物确证的分子式在CLIPS检索列表中排在第一位,5个化合物排在列表的第二位,总共超过95%化合物具有很高的确证效率,其余的四个化合物排在3-5的位置,该结果清楚表明,通过这个方法得到的谱图准确度和质量精度对于GC/MS谱库检索提供了高度可靠的确证。这个方法关键优势在于,能够运行在成本较低的流动GC/MS仪器,通常可用于个人负责的初始响应形式,这个额外确认能力在紧急时刻甚至生命危机时刻是非常关键的。同样方法也很容易扩展到其它应用领域,GC/MS系统对未知半挥发有机化合物(SVOCs)进行快速识别,包括香精香料、药物降解、天然产物识别和污染等等。这种方式结合化学离子化GC/MS对于未知化合物结构解析提供额外的有价值信息。
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