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毛细管气相色谱系列讲座（14）

毛细管气相色谱仪检测器(E)---FPD

火焰光度检测器 FPD(Flame Photometric Detector，简称FPD)

1 FPD的原理 FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的 S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态) , 这两种受激物质反回到基态时幅射出 400 nm 和 550 nm 左右的光谱, 用光电倍增管测量这一光谱的强度, 光强与样品的质量流速成正比关系。FPD是灵敏度很高的选择性检测器, 广泛地用于含硫、磷化合物的分析。

2 FPD 的结构 FPD是把FID和光度计结合在一起的结构,开始为单火焰FPD,1978年后为了弥补单火焰FPD的缺点, 开发出双火焰的FPD, 其结构见下图。它有两个相互分开的空气～氢气火焰,下边的火焰把样品分子转化成燃烧产物, 其中含有相对简单的分子, 如S2和HPO;上面的火焰产生可发光的激发态碎片,如 S2* 和HPO*,对准上面火焰有一个视窗,用光电倍增管检测化学发光的强度,视窗用硬质玻璃制成,火焰喷口用不锈钢制成。

火焰光度检测器的示意图

(a) 双焰火焰光度检测器 1—滤光片；2—透镜；3—光电倍增管；4—检测器底座

5—空气 1；6—氢气；7—空气 2； 8—火焰 1；9—火焰 2；10—点火器。11—窗口。

(b) 双火焰喷嘴 1—空气 1 + 色谱流出物；2—氢气；3—空气 2；4—火焰喷嘴 1；

5—火焰 1；6—火焰喷嘴 2；7—火焰 2；8—检测器筒；9—窗口

3 FPD 的性能 FPD是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器,其火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%氢的燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的硫、磷化合物碎片。

载气、氢气和空气的流速对FPD有很大的影响,所以气体流量控制要很稳定。对含硫化合物的测定火焰温度宜在390℃左右,可生成激发态的S2*;对含磷化合物的测定氢和氧的比例价应在2-5之间,根据样品不同要改变氢氧比,还要把载气和补充气量进行适当调节,以便获得好的信噪比。

毛细管气相色谱系列讲座（14）

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