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ICP-MS讲座：20. ICP-MS的氧化物干扰和双原子离子干扰

简介： 

ICP-MSICP-MS分析中氧化物响应的程度通常以氧化物峰大小对金属峰大小的比值MO＋／Ｍ＋表示，经常用百分数。这是正确的比值ＭＯ＋／（ＭＯ＋＋Ｍ＋）的近似，因为正常操作条件下极少超过5%，这种近似是可以接受的。水溶液中的样品在原子化时由水蒸汽分解产生过量的氧原子，因而随分析物导入的水量影响MO的分解程度，无论分解的细节如何。气动雾化器用于产生样品气溶胶，液滴随分析物一起进入ICP，且雾滴太浓，气流无法吹干，因而湿的喷雾室表面也蒸发出水蒸汽进入ICP。在室温从蒸发而传输的水量可多至喷雾室气溶胶传输的三倍，冷却喷雾室可使水蒸汽显著减少。导入ICP的水量还影响等离子体的平衡，一方面分解它需要能量因而影响温度，另一方面使H和O原子的数量改变，而它们的电离能比别的等离子体主要成份Ar要低得多。减少导入水量可能使ICP更适合作为离子源，特别是较低的O含量能减少谱图中氧化物离子的比例。约低于约7℃的温度可将水蒸汽含量减至可忽略的水平，更重要的是可使它稳定。一个更重要的参数是入射气流速度，因为它将决定所在轴线上分解完成的位置。用通常所用气流速度，等离子体中这一点正好在离子被提取的位置前，但当气流速度增加时，需要在最热区域停留一定时间的分解将发生在轴线更深处，未分解的氧化物离子得以进入膨胀阶段，因而氧化物比例上升。不管什么原因，如雾化器类型的改变或最大响应的需要，只要需要使气流速度高于正常水平，就必须谨慎以使氧化物不超过可接受的水平。一个系统的正确操作应该保证氧化物形成区离提取孔很近。

    以Ce为例，用ICP-oa-TOF-MS测量，其氧化物离子的形成情况如图所示。由于用ICP-oa-TOF-MS的分辨率比四极杆ICP-MS的高，故在这里Ce的氧化物离子并没有形成干扰。

 

如果双电荷离子的产率能随等离子体或提取参数的改变而临时增加，且质量分析器有充足的分辨率，要测的离子可用双电荷形式测定。双电荷离子干扰较为少见，且可通过校正解决。

以B为例，在四极杆ICP-MS中，11B和10B都没有氧化物干扰和双电荷离子干扰，但在高分辨ICP-MS中，10B受到20Ne双电荷离子的干扰，干扰的理论预计与实际情况（分辨率为300）如下图所示，尽管干扰很严重，但由于高分辨率ICP－MS中的峰形为平顶峰，由图中可见硼－10峰顶仍然有很宽的平台，完全可以进行定量测量。

 

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