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AAS & AFS进展--仪器改进1

简介:

进入90年代,各项新技术都应用到原子吸收光谱仪上来,仪器的应用功能陆续得到丰富和充实,原子吸收光谱分析仪已非常成熟和稳定。
8.1 原子化器
8.1.1 火焰原子化器
   火焰原子吸收光谱法(FAAS)的雾化器过去都采用不

进入90年代,各项新技术都应用到原子吸收光谱仪上来,仪器的应用功能陆续得到丰富和充实,原子吸收光谱分析仪已非常成熟和稳定。
8.1 原子化器
8.1.1 火焰原子化器
   火焰原子吸收光谱法(FAAS)的雾化器过去都采用不锈钢制作,近年来美国PE公司、美国热电公司分别用铂-铱合金或铂-铑合金取代,具有良好的防腐蚀性能,但价格昂贵。国内采用金属套玻璃雾化器,可以达到与铂-铱合金、铂-铑合金雾化器相同的效果,而且灵敏度可提高80~150%,优于一般外国同类产品。
8.1.2 石墨炉
(1)以横向加热取代纵向加热
石墨炉加热器逐渐采用了横向加热技术,这样可消除石墨管内温度梯度,从而降低了测定元素的原子化温度(见表5),进而延长石墨锥、石墨管的使用寿命。

 

 

 

 

 

 

(2)石墨炉可视技术
英国UNICAM生产的石墨炉原子吸收光谱仪具有GFTV石墨炉可视技术,分析人员可通过显示器监测石墨炉内的工作状态,能观察到试液加入的准确位置,此奇妙的技术为研究工作大大提供了方便(见图6)。

 

 

 

                   图6  GFTV石墨炉可视系统

(2) 自动石墨炉探针技术 
UNICAM推出的石墨炉探针技术能使探针过程自动进行,有利于提高石墨炉测定的准确性(见图7)。

 

 

                 图7  自动石墨炉探针技术

8.1.3 阴极溅射原子化器
Leeman Labs公司(美国利曼-徕伯斯公司)生产的原子吸收光谱合金分析仪,利用在真空(负压)进行阴极溅射辉光放电,使合金样品中的待测元素原子化。该仪器具有以下特点:① 既可分析固体样品又可分析液体样品;②快速分析一次可同时测定30种元素,包括C、S、P;③分析速度快,液体样品10种元素少于30s,固体样品30种元素约2min;④ 能进行金属表面薄层元素分析。
8.2 光源
(1)复合空心阴极灯。澳大利亚GBC公司将6 种元素的空心阴极灯(空心阴极灯)合成一支有6种阴极的空心阴极灯,只用一支空心阴极灯即可连续测定6种元素。
(2)超高强度空心阴极灯。Varian公司推出4种超强空心阴极灯:Ag/Cd/Pb/Zn、Au、Cu、Si,其寿命可达8000mA.h,光强也有很大的提高。
8.3 新型背景校正装置—氘空心阴极灯
原子吸收光谱校正背景一般采用连续光源:氘灯(λ:190 ~ 400 nm)或碘/钨灯(λ> 400 nm)。用氘灯校正背景需要将氘灯调整到与空心阴极灯光斑互相重合,而且匹配,这需要一定的技术和经验。AJ公司创用氘空心阴极灯作光源,使空心阴极灯与D2-空心阴极灯在完全相同光路上,测定样品时有相同吸收体积,能得到准确的背景校正结果。北京瀚时制作所的CAAM2001也采用类似技术。
8.4 仪器自动化、智能化
随着电子计算机技术的飞速发展,原子吸收光谱仪的自动化和智能化程度不断提高。
8.4.1 测定条件可自动控制
    灯源的空心阴极灯灯电流、灯位置、波长、狭缝调整、Air-C2H2流量控制、燃烧器位置、自动点火、安全阀及石墨炉升温各种步序均可用计算机控制到预定分析测定条件。Varian公司用一台PC机能使火焰原子吸收光谱和石墨炉原子吸收光谱同时操作,这是原子吸收光谱仪自动控制的一大进步。
8.4.2  具备操作监视系统
通过微机可监视火焰动态(尤其是N2O-C2H2火焰)、配置安全防爆断气系统、自动进样、标准液自动稀释配制成标准系列及浓溶液稀释系统、极稀溶液反复干燥浓缩系统、在石墨炉中石墨管内工作状态窥视系统、灰化/原子化探针操作系统、空心阴极灯元素识别系统、火焰/石墨炉切换系统、Air/N2O切换系统、灯使用寿命、石墨管使用次数记录等一系列智能工作均可由计算机完成。岛津AA-6701 原子吸收光谱仪可以记录空心阴极灯的使用日期、灯的状态、可用时间,计算机还可以贮存石墨管允许使用次数,用减差法报出石墨管使用情况;PE公司仪器设有石墨管损坏报警系统。
8.4.3 数据处理方便简捷
分析测试得到的大量数据、实验报告、工作曲线、分析结果、标准偏差、变异系数、工作(实验)条件均可由计算机完成,打印机打印。重要工作条件可以贮存,用户使用时可以取出应用,大大简化了分析工作人员的繁琐操作。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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