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AAS & AFS进展--化学计量学消除干扰
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简介:在火焰AAS中,由于采用锐线光源,干扰远较发射光谱法少,故往往采用低或中分辨率的单色仪通带。当遇到元素的重叠干扰严重时(如Pt271.904nnm、Fe271.903nm,Δ=0.001nm),无法用减小光谱通带的办法加以消除。在此情况下,往往需要分离干扰元素或重选
简介:在火焰AAS中,由于采用锐线光源,干扰远较发射光谱法少,故往往采用低或中分辨率的单色仪通带。当遇到元素的重叠干扰严重时(如Pt271.904nnm、Fe271.903nm,Δ=0.001nm),无法用减小光谱通带的办法加以消除。在此情况下,往往需要分离干扰元素或重选测定波长,以消除干扰。用化学计量学方法校正FAAS中的光谱重叠干扰,可以实现用一种元素空心阴极灯同时测定吸收线重叠的多组分,实现了一种空心阴极灯同时测定互为干扰的多组分,是校正谱线重叠干扰的有效方法。这是一项十分有意义的工作,近年来,这方面的研究颇引人注意。用这类方法进行校正时,需将干扰组分按不同比例配制成混合标准溶液,在吸收峰左右扫描测定5~8个观测点波长处的吸光度,用选用的数学方法确定数学方程或关系式。测定试样时,每个试样也如标准一样扫描测定5~8个观测点波长处的吸光度,经计算即可获得准确的结果。其主要校正方法有:
(1)解联立方程组法。常焕球等用解联立方程组的办法校正了Ga403.298nm对Mn 403.307nm的谱线重叠干扰[79];黄振钟等[80]校正了FAAS中In 252.137nm对Co 252.136nm的吸收线重叠干扰,实现了用钴空心阴极灯同时测定 Co和 In的含量。
(2)用偏最小二乘法(PLS)校正。衷明华等用偏最小二乘法校正了火焰原子吸收分析中Pd247.643nm对Pb247.638nm[81];Eu324.753nm对Cu324.754nm吸收线重迭干扰,用铜空心阴极灯同时测定了合成样及稀土氧化物中Eu和Cu含量[82]
(3)用Kalman滤波法校正。衷明华等首次将KalmanL滤波法用于FAAS中,校正了Ga403.298nm与Mn403.307nm的重叠干扰,并同时测定了这两个元素[83]。
(4)多波长线性回归法校正。衷明华等用多波长线性回归法校正了Ga403.298nm对Mn403.307nm[84]、Pt271.904nm对Fe271.903nm[85]的谱线重叠干扰。
化学计量学方法是校正FAAS光谱重叠干扰的有效方法,并为FAAS中两组分同时测定提供了一个简便、准确可靠的方法。但是,使用该方法,每个试样需扫描测定5~8个观测点波长处的吸光度,目前只能用手动扫描,重现性难以保证,操作颇为麻烦,因此不适于批量样品的分析。将来也许会有自动扫描、自动读数并输入计算机的联机装置问世。
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