BCEIA’99分析技术与仪器评议报告----热重分析技术的进展

第八届北京分析测试学术报告会及展览会热分析仪参展厂家有上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂，美国CAHN仪器公司，德国NETZSCH（耐驰）公司，美国PERKIN ELMER（铂金-埃尔默）公司，日本SeiKo（精工）仪器有限公司，日本SHIMADZU(岛津)制作所，美简介：

第八届北京分析测试学术报告会及展览会热分析仪参展厂家有上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂，美国CAHN仪器公司，德国NETZSCH（耐驰）公司，美国PERKIN ELMER（铂金-埃尔默）公司，日本SeiKo（精工）仪器有限公司，日本SHIMADZU(岛津)制作所，美国Rheometric Scientific（流变科仪）公司，瑞士Mettler-Toledo（梅特勒-托利多）仪器有限公司，香港惠港实业有限公司，美国力可仪器香港有限公司，美国安普科技中心，香港灏汇公司，日本株式会社理学等13家。热重分析有以下新的技术和应用。

天平室恒温控制技术

为提高天平的稳定性，降低噪音和漂移，在天平室温度控制和隔离技术等方面取得新的进展。恒温技术多采用将天平部分完全置于循环水浴恒温室中，如Mettler-Toledo，Netzsch等公司。Perkin-Elmer公司新推出的Pyris1 TGA热重分析仪采用电子线路恒温技术和具有温度敏感元件的快门装置，恒定天平室温度和最大限度隔离高温区对天平室的热辐射，显著提高了天平的稳定性，降低噪音和漂移，如图1所示。

气路设计的改进

除日本Seiko仪器公司(北京欧比特仪器有限公司代理)等采用卧式天平外，多数厂家采用立式天平。以往天平保护气和反应气多采用一致流向的气路设计，现改为保护气从上往下，反应气从下往上，样品坩埚上方排气的气路设计，达到防止反应或逸出气体对天平及吊丝的污染，和保护气不会稀释，改变反应气的目的。美国Cahn仪器公司(北京创新思成科技有限公司代理)TG的气路设计见图2。并配以插至样品上部的取气管(Φ内1mm)，使TG与FTIR和MS联用能够设置最佳的气流量等实验条件，分析灵敏度提高5倍以上，见图3(实验条件：样品15mg，升温速度20℃/min，小容量和大容量TGA的气体流率分别为35ml/min和140ml/min)。

由于采用气体分流系统可防止SO2, HCl, H2S等腐蚀性气体对系统的腐蚀，使得几乎所有的腐蚀性气体和可燃性气体均可在TGA上应用。

热重技术的新应用

英国Hiden Analytical公司(北京瑞特恩科科技有限公司代理)开发的IGA催化/吸附重量分析仪，将计算机控制和质量变化，压力，温度，气体流量和组成(与质谱联用)的测量结合一体。天平分辩率0.1μg(1g样品)和0.2μg(5g样品)，温度范围-196℃~1000℃，压力范围10-4Pa—2Mpa。用以研究催化反应及其机理和气体及蒸气被材料吸附时的吸附量和动力学。

由曲线可确定材料的吸附平衡过程，而且利用材料的非平衡吸附行为确定吸附物质的扩散和传递参数。由图5曲线可确定分子筛类物质可吸附分子的分子尺寸。

德国Netzsch公司在热分析仪中采用脉冲热分析(PTA)技术，通过将气态反应物喷入一惰性载气中，可监控该气体与样品作用后样品的质量和热焓随温度和时间的变化，用以研究材料催化或吸附过程。图6是ZrO2 基PdO催化剂的氧化还原过程，通过500°C时三次甲烷和氧气的交替脉冲，PdO的还原和金属Pd的氧化与TG和DTA曲线有很好的对应关系。图7是氨气在ZSM-5沸石上的吸附现象，第一次脉冲中由于氨气的不可逆化学吸附，导致质量的增加和放热，可测定氨的吸附量和摩尔吸附反应热。第二和第三次氨气脉冲则出现了可逆吸附。

Advances of Thermogravimetry Technique

There were thirteen companies showed their instruments for thermal analysis in BCEIA’99.
In thermogravimetry technique the main progresses are:
Constant temperature and insulation of balance room
Perkin Elmer Company (USA) has developed constant temperature and insulation technique on balance room in Pyris 1 TGA.
Development on purge and reaction gas flow path
Cahn Instrument Co. (USA) developed new purge and reaction gas flow path and sniffer interface. They can protect the balance and the hang-down wire, avoid dilution of reaction gas and increase detection sensitivity of evolved gas obviously.

New application of thermogravimetry technique
Hiden Analytical (UK) has developed IGA(The Intelligent Gravimetric Analyzer). The IGA system uses the gravimetric technique to accurately measure the magnitude and dynamics of gas and vapor sorption on materials. The system can automatically and reproducibly measure sorption isotherms/isobars as well as investigating thermal desorption in diverse operating conditions.