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温度滴定的分析方法
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简介:铝、钡、锶、铅——用温度滴定分析玻璃 滴定A:50mgAl 这个滴定是以VanDalen的工业分析方法为基础的,需要在碱性介质中中进行,pH=11~12。过量的NaOH的加入,第一终点可以忽略。第二终点滴定的体积就可以得出铝的含量。铝将全部溶解在氢氧化钠中,
简介:铝、钡、锶、铅——用温度滴定分析玻璃 滴定A:50mgAl 这个滴定是以VanDalen的工业分析方法为基础的,需要在碱性介质中中进行,pH=11~12。过量的NaOH的加入,第一终点可以忽略。第二终点滴定的体积就可以得出铝的含量。铝将全部溶解在氢氧化钠中,而试样中的其它成分可能是不溶的。但是,在温度滴定中基体不会影响,滴定之前不需要过滤。 氧化铝步骤 滴定剂是0.5M HCl。分析物是约0.1M(Al(NO3)3·9H2O。滴定之前,加入5mL酒石酸(250g/L)和约2mL 2N NaOH。铝溶液分为5,7,10mL滴定至第一终点。第一终点之后,加入2mLKF溶液(50%),再次按下“开始”键。继续滴定至第二终点。滴定的体积可以从数字显示器上读出并记录。 仪器参数: 灵敏度:6 调节截止点:8.2 滴定速度:3 结果: 5mL=2.72mL0.5M HCl y轴截距:-0.02 7mL=3.78mL0.5M HCl 相关系数:0.99991 10mL=5.45mL0.5M HCl =22.137g/L Al=22mg/1mL 滴定B:钡、锶共存 这个滴定在稀盐酸中进行,因为锶只溶于酸。在这种情况下,测定钡时我们得不到化学计量结果,因为铬酸钡只微溶于盐酸。但是,在稀盐酸中进行滴定都是非常成功的。锶溶解至0.1M浓度,而铬酸钡在醋酸中可溶的。 钡、锶步骤 用1M重铬酸钾与钡的沉淀反应测定锶中的钡。锶不会存在干扰。 仪器参数: 灵敏度:6 调节截止点:8 滴定速度:3 试剂: 1M 重铬酸钾:溶解97.1g于500mL蒸馏水中。 溶剂混合物:冰醋酸1:5稀释。 氯化钡:约0.9M BaCl22,5,7mL滴定,加入足够的酸液直到盖住搅拌棒。 结果: 2mL=1.94mL1M BaCrO4 y轴截距:0.11 5mL=4.72mL1M BaCrO4 相关系数:0.99998 7mL=6.53mL1M BaCrO4 与钡共存的锶可以用1.5M未经标定的草酸钾测定。钡用略过量的BaCrO4进行沉淀,但是必须在滴定前预定。锶本身和被沉淀的钡看不到明显的差别。 0.1M碳酸锶:4.4gSr2CO3溶解在1:5稀释的冰醋酸中。过滤不透明溶液,但是仍然不是很澄清。 仪器参数: 和钡相同 结果: 20mL=1.31mL1.5M C2O4K2 y轴截距:0.006 25mL=1.64mL1.5M C2O4K2 相关系数:0.999993 35mL=2.29mL1.5M C2O4K2 滴定C:结晶玻璃中的铅 用直接温度滴定可以测定结晶玻璃中的铅。这次我们首先滴定一个标准铅溶液以确定精度性和准确性。然后,我们在反应容器中放进5mL的被测铅溶液并添加确认的铅标准溶液。在下一次滴定时,加入溶解的酸性玻璃溶液,被测试的铅溶液中含有约22%(重量)的铅。 仪器参数: 灵敏度:8 调节截止点:7.7 滴定速度:3 滴定剂:0.333N或0.166M重铬酸钾 试样:5,10,15mL 1.008M硝酸铅,加入称量的试样 结果: 5mL=1.60,1.61,1.61,160mLK2Cr2O7 y轴截距:0.083 10mL=3.11mL K2Cr2O7 相关系数:0.999998 15mL=4.63mL K2Cr2O7 硝酸铅:1.008 mol 标准铅用量: A)7.77g=(2.96-1.60)=1.36mL=12.08mg/mL B)2.89g=(1.76-1.60)=0.16mL=3.82mg/mL 结论: 我们证明了使用温度滴定法可以得到良好的化学计量结果。进行了当锶和钡共存时的滴定测试。微量的钙可以用AA测定。这些滴定非常简单,快速,仅需要1至2分钟,不需分离就可以得到真实的反应终点。在所有的准确温度滴定中使用同样的探头。
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