简介:鼠药中毒检验方法-7含氟杀鼠药HPTLC法①
氟乙酰胺、氟乙酸和氟乙酸钠(钾)等含氟杀鼠药的鉴定方法有薄层色谱法、气相色谱法和气-质联用法等,下面分别介绍。
1970年,Perry,V.A报导了氟乙酸钠用氯仿提取,硅胶G板点样,苯或乙醇∶氨水(96:4)展开,硝酸银液显色,即在白色背景下显灰色斑点,可检出0.1μg氟乙酸钠。1990年,Williamj介绍了用Whatmank2薄层板(一种微晶纤维布)点样,乙醇∶氨水∶吡啶∶水(95:3:1:1)展开,0.4%尼罗兰显色,斑点为鲜兰色。氟乙酸钠和氟乙酰胺直接用HPTLC分析显色后,再用其与N,N-二乙基对苯二胺(DEPA)衍生化后的衍生物进行HPTLC分析,准确度有所提高,下面介绍这二种薄层色谱法。
样品1:为氟乙酸和氟乙酰胺和生物检材经硫靛反应的氯仿提取浓缩液
吸附剂:硅胶HPGF254(青岛海洋化工厂生产)
展开剂:环己烷∶丙酮(4:1)
乙酸乙酯∶丙酮(4:1)
氯仿∶乙醇(5:1)
显色剂:硫靛反应产物本身为鲜红色条状斑点。灵敏度为1.0~2.0μg
图-1 氟乙酰胺硫靛反应后HPTLC分析
条件:展开剂:环己烷∶丙酮(4:1)
显色剂:硫靛反应物本身鲜红色
吸附剂:HPGF25410×10cm玻璃板
样品2: 氟乙酸和氟乙酰胺和生物检样与DEPA衍生和DDC催化反应后的衍生物。
吸附剂:硅胶HPGF254(青岛海洋化工厂生产)
展开剂:苯∶己烷∶二乙胺(5:4:1)
正己烷∶丙酮∶乙酸乙酯(8:2:1)
显色剂:碘化铋钾试剂浸渍显色,为橙色斑点。灵敏度为0.5~1.0μg
图-2 氟乙酸钠衍生物(用DEPA)HPTLC分析
条件:展开剂:苯∶己烷∶二乙胺(5:4:1)
显色剂:碘化铋钾 (黑点为橙色斑点的衍生物)灵敏度1.0μg
吸附剂:HPGF25410×10cm玻璃板