简介: 鼠药中毒检验方法—6各种方法检材前处理
4、HPLC方法的前处理
用反相柱分析1081或1080,一般取生物检材2g(mL),相应的空白生物检材各2g(mL)两份,其一作阴性对照,另一份添加5μg被测成分作阳性对照,将以上三个样品用乙腈水(4:1)各5mL×2提取、分别离心合并,挥至<1mL后再离心,上清液再挥至近干,定容添加色谱流动相(乙腈∶ 乙酸乙酯∶水- 9∶2∶2),必要时用微形柱再净化一次,供HPLC分析
5、薄层色谱法前处理
同GC-NPD方法的前处理,取已衍生好的残渣乙醇液点在带荧光的高效板上。
6、硫靛反应的前处理
取生物检材5~10g用甲醇水(7:3)50mL浸提过夜,超声半小时后离心,上清夜在水浴上挥至约 5~10mL备用
7、核磁共振方法的前处理
取生物检材1~2g(胃内容、胃组织、肝组织等)剪碎后,用水振提,超声半小时后离心,取上清液供NMR分析。
㈡ 有机氟杀鼠药粉末和毒饵的前处理
粉末和毒饵的前处理可适用任何分析方法,只是不同的分析法使用不同的溶剂,如GC-ECD、GC-NPD和GC-FID方法可用甲醇或丙酮溶提,NMR和HPLC方法用水溶提即可,HPLC方法溶提粉末和毒饵时,最理想的溶剂是分析时用的流动相。
㈢ 无机氟杀鼠药中毒的前处理
1、无机氟杀鼠药粉末和毒饵的前处理。先用水浸提、离心后供检氟、硅和钠元素,含氟的各种矿石和粉末如氟石等多种硅酸盐均不溶于水,以利于排除干扰,可直接进行元素分析。
2、无机氟杀鼠药的生物检材前处理。取生物检材5~10g与氢氧化钙混匀后,置于坩埚中,表面再盖上一薄层氢氧化钙,在通风柜内小火加热至不冒烟止,转入400℃高温炉灼烧灰化4小时备用