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裂解气相色谱系列讲座(28)

简介:

裂解气相色谱系列讲座(28

                                               管式炉裂解器(2

    微型炉裂解器

一般认为微型炉裂解器(Microfurnace Pyrolyzer)也属于管式炉裂解器的范围,但其设计思想不同于传统的管式炉裂解器,图28-1为微型炉裂解器的结构示意图,它首先是由日本名古屋大学的植跖新等人于1977年报道的,随后他们对这种装置的性能和操作条件做了深入研究,此后,他们用这种裂解器与毛细管气相色谱配合,对合成高分子进行了成功的表征。

        

                                                      28-1 微型炉裂解器

 

由图28-1可见,微型炉裂解器与传统管式炉裂解器的明显不同在于;第一,将卧式改为立式,这样,置于铂勺内的样品可借助重力的作用迅速降落至热区,重现性大为提高;第二,裂解室改成锥型石英管,大大减少了死体积,增加了载气线流速,从而抑制了二次反应。就原理而言,微型炉与管式炉裂解器是相同的,当电炉温度达到设定平衡温度时,按下裂解按钮A,样品勺夹B松开,于是放置样品的铂勺D 迅速降落至热区。样品裂解后,产物被载气带到石英管底部,并被加速扫入色谱柱,如果载气流量为10mL/min那么石英管底部的线流速就是12.4 cm/s。TRT约为0.25s( 50μg样品升至600℃),丙烯腈-苯乙烯共聚物的重复PyGC实验证明,微型炉裂解器的实现重现性比传统的管式炉裂解器提高了4倍。在高分辨PyGC中,微型炉裂解器已成为一种高性能装置,过去日本柳本公司有商品仪器出售。

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