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裂解气相色谱系列讲座(27)

简介:

裂解气相色谱系列讲座(27

                                                  管式炉裂解器(1

 

管式炉裂解器(Furnace-Type Pyrolyzer)是较早出现的一种解装置。与前面所讲的裂解器不同,这种裂解器属于连续加热式。图 27-1 是它的结构示意图。采用这种装置时,样品置于一个铂舟内。裂解室为一长约10cm、内径约8 mm的石英管,由其外面的电炉加热至设定的平衡温度,然后借助推杆把铂舟推入石英管的固定热区使样品裂解。在此过程中,载气不断流,裂解产物随载气进入色谱柱分离。管式炉裂解器的优点是平衡温度连续可调,精度<2℃,且易于控制和测定,适用于各种类型的样品,且可采用较大的样品量;缺点是TRT长,升温速率不可调,死体积大,二次反应突出。尤其是做静态裂解时,样品内部温度梯度明显,裂解产物处于热区,二次反应更为严重。虽然在早期人们用这种裂解器也曾获得有意义的结果,但其定量重现性是较差的,因此,现在已较少用。然而,当样品均一性差时,必须采甩较大样品量,以保证结果的可靠性。此时,管式炉裂解器不失为一种有用的装置。此外,研究样品缓慢的热反应(例如模拟样品的发烟条件)或研究阻燃材料的性能,管式炉裂解器也是可供选择的有用方法。

 

27-1   管式炉裂解器

 

为了克服传统管炉裂解器的缺点,曾有人设计了一种不连续加热的管式炉裂解器。这种装置的特点是采用能量脉冲加热,可大大缩短TRT,改变电源电压可调节平衡温度和升温速率。采用可更换的裂解室,防止了污染物的干扰。但是二次反应仍然较厉害,这种装置并未得到广泛应用。

    管式炉裂解器较早实现了商品化,日本的岛津公司等厂商、国内的南京分析仪器厂等厂家均有这种产品。

RFU

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