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简介:蜂蜜中氯霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法 氯霉素是一种对革兰氏阴性菌和阳性菌均有很好抑制作用的抗生素,由于它稳定的药性和低廉的价格,在养蜂业用于防止蜜蜂爬蜂病,这样便导致了蜂蜜中氯霉素的残留。临床研究发现氯霉素可导致严
简介:蜂蜜中氯霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法 氯霉素是一种对革兰氏阴性菌和阳性菌均有很好抑制作用的抗生素,由于它稳定的药性和低廉的价格,在养蜂业用于防止蜜蜂爬蜂病,这样便导致了蜂蜜中氯霉素的残留。临床研究发现氯霉素可导致严重的甚至是致命的血液性疾病。因此,美国、加拿大及欧盟各国政府相继提出在动物源性食品(包括蜂蜜)中禁止使用氯霉素。国外对进口蜂蜜中氯霉素残留限量定在0.1μg/kg。 有关食品中(包括蜂蜜)氯霉素残留量的检测方法有酶联免疫法,放射免疫法、薄层色谱法、极谱法、HPLC法、GC法、GC-MS法和HPLC-MS法。其中放射免疫法、薄层色谱法、极谱法、HPLC法其检出限不能满足加拿大、美国、德国及欧盟0.1μg/kg的限量要求,只有LC-MS-MS法其检测灵敏度能达到0.1μg/kg,能满足世界各国对蜂蜜中氯霉素的限量要求,并且能够准确的定性和定量。本方法5g蜂蜜样品,用水溶解后,用乙酸乙酯萃取氯霉素残留,萃取液蒸干后,再用水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱吸附在固相萃取柱上的氯霉素,洗脱液蒸干,用乙腈+水(20+80)定容,用Ultra C18色谱柱分离,API3000液相色谱-串联四极杆质谱定性和定量。蜂蜜中含0.1μg/kg 氯霉素选择离子图见图1。该方法选择性好,灵敏度高,准确度高,完全能满足美国、加拿大及欧盟各国对蜂蜜中氯霉素0.1μg/kg限量要求。我们采用本方法对葵花蜜、荞麦蜜、棉花蜜、油菜蜜、梧桐蜜等10个不同蜜种,在0.1μg/kg,0.3μg/kg,1.0μg/kg,5.0μg/kg 4个添加水平对氯霉素进行添加回收率实验检查方法的选择性,氯霉素的回收率在78%-111%之间,相对标准偏差在5.24-13.26%之间,并且所做空白样品实验也证明,在氯霉素出峰区域未见干扰峰,说明色谱柱的分离度是好的。
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