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奶粉中雌激素和孕激素含量检测法-液相色谱-质谱法
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简介:1. 依据:GB/T21981-2008 2. 原理: 试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。 3. 试剂和材料 除特殊注明外,本标准所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一
简介:1. 依据:GB/T21981-2008 2. 原理: 试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。 3. 试剂和材料 除特殊注明外,本标准所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。参照标准GB/T21981-2008 4. 仪器 液相色谱-串联四极杆质谱仪:配有电喷雾电子源; 电子天平:感量0.0001g和0.01g.; 组织匀浆机; 涡旋混合器; 恒温振荡器; 超声清洗仪; 离心机:10000r/min; 固相萃取装置; 氮吹仪; pH仪; 移液器。 5. 试样制备:参照标准GB/T21981-2008 6. 分析步骤:净化和提取参照表准GB/T21981-2008 7. 测定: 7.1 雌激素分析条件 7.11 HPLC条件: 色谱柱: C18,100 x 2.1mm,1.7 μm 流动相:水;乙腈 流速:0.3 ml/min 柱温:40 ℃ 进样体积:10 μl 7.12 质谱条件 电离源:电喷雾式负离子模式 电离源温度:100 ℃ 毛细管电压:3 kV 脱溶剂气体温度:450 ℃ 脱溶剂气体流量:700l/min 7.2 孕激素分析条件 7.21 HPLC条件 色谱柱: C18,100 x 2.1mm,1.7 μm 流动相:0.1%甲酸水溶液;甲醇 梯度淋洗 流速:0.3 ml/min 柱温:40 ℃ 进样体积:10 μl 7.22 质谱条件 电离源:电喷雾式负离子模式 毛细管电压:3.5 kV 电离源温度:100 ℃ 脱溶剂气体温度:450 ℃ 脱溶剂气体流量:700 l/min 通过食品安全国家审评委员会检验方法委员会专家委员邵兵的话,我们知道奶粉中的雌激素处于非常低的水平,对样品进行提取之后,浓缩和净化是相当重要的,可以用天津市恒奥科技发展有限公司的氮吹仪和固相萃取仪;超声提取可以用我公司的超声波清洗仪。
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