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简介:顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量的测定 顶空GC定量分析的最早应用就是1964年报道的测定血液中的乙醇浓度,经过多次改进后,这一方法已成为世界各国所普遍采用,主要用来测试酒后驾车司机血液中的乙醇浓度。 我公司血液中乙醇含量检测解决
简介:顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量的测定 顶空GC定量分析的最早应用就是1964年报道的测定血液中的乙醇浓度,经过多次改进后,这一方法已成为世界各国所普遍采用,主要用来测试酒后驾车司机血液中的乙醇浓度。 我公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/T 105-1995)而开发的自动顶空气相色谱法进行的定性及定量分析,本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 1、分析方法简介(参照《中华人民共和国公共安全行业标准》制定) (1) 样品制备 取待测全血(或尿液)1ml加入样品瓶内,加100μL(2mg/ml)叔丁醇内标液, 约1克硫酸铵,瓶口覆盖聚四氟乙烯薄膜,硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,置60℃水浴中加热15-20min。 同时取空白全血(或尿液)两份,其中一份添加内标溶液100μL和乙醇标准使用液20μL(20μg),按上述程序平行操作以进行空白对照和已知对照分析。 (2) 分析条件 色谱柱:[1]5%CARBOWAX 20M/Carbopack(80–120目) 2m×2mm玻璃填充柱。 [2]Porapak S (80-100目) 2m×2mm玻璃填充柱。 柱 温:柱[1]程序升温:始温70℃;速率5℃/min;终点170℃(5min) 柱[2]程序升温:始温100℃;速率15℃/min;终点200℃(10min) 检测器:火焰离子化检测器(FID) 检测器温度:230℃ 汽化室温度:210℃ 载气(N2): 流速 20-35mL/min 燃气(H2)和空气:流速根据仪器条件选定 (3) 顶空条件 平衡温度:50℃;平衡时间:10min(快速搅拌,若不搅拌则需平衡20min)阀输送管及定量管温度:80℃;加压:13.8kPa(2psi)加压时间:0.15min充样时间:0.15min ;压力平衡时间:0.15min定量管:1.0ml。 (4) 进 样 用1mL注射器分别吸取检材.空白对照和已知对照瓶内液面上的气体0.5mL,注入气相色谱仪中,每个试样进样2-3次,并注入醇类标准溶液。 (5) 记录与计算 相应计算方法参照《中华人民共和国公共安全行业标准(GA/T 105-1995)》。 2、分析流程 样品瓶置入顶空进样器温度平衡筒中 按设定进样量,自动阀切换进样 顶空进样器、色谱仪、工作站联动采集数据
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