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色谱100年回顾扎记(69)

简介:

色谱100年回顾扎记(69

气相色谱固定相的发展(30)

气相色谱发展早期的固定液(19

气相色谱发展早期的液晶固定液(8

侧链液晶聚硅氧烷固定液的典型制备和毛细管柱的涂渍(1

侧链液晶聚硅氧烷高分子液晶玻璃毛细管柱的制备

1侧链液晶聚硅氧烷合成方法:类似于 H.Finkelmann 的方法,利用含氢硅油作主链,把一端为烯基的液晶单元以硅氢加成方式接枝到聚硅氧烷链上,反应如下:

 

2.玻璃毛细管柱的脱活和涂渍

制好的玻璃毛细管柱先用20% 盐酸溶液沥取,于150下加热12小时,然后依次用pH3 的盐酸溶液、去离子水,甲醇进行冲洗。于150下通氮气进行干燥。用脱活剂(如含氢硅油)脱活:把脱活剂的纯液体或15%戊烷溶液抽入柱内至占柱长的10%,在稳定的氮气流推动下匀速通过色谱柱,把多余的脱活剂吹走。于真空下封住两端,置马福炉

内在200400下加热数小时,之后用溶剂冲洗,在150下通氮气干燥。最后用静态涂渍高分子液晶的二氯甲烷溶液。

(《色谱》,199083):146

RFU

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