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土壤全钾,全氮的测定
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简介:土壤全氮测定 土壤全氮的测定技术和方法, 仪器:控温电炉,消煮管,定氮仪 试剂:1. 硫酸(GB 625—77):化学纯; 2. 硫酸(GB 625—77)或盐酸(GB 622—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液; 3. 氢氧化钠(GB 6
简介:土壤全氮测定 土壤全氮的测定技术和方法, 仪器:控温电炉,消煮管,定氮仪 试剂:1. 硫酸(GB 625—77):化学纯; 2. 硫酸(GB 625—77)或盐酸(GB 622—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液; 3. 氢氧化钠(GB 629—81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液; 4. 硼酸-指示剂混合液; 硼酸(GB 628—78):分析纯,2%溶液(W/V); 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红(HG3—958 —76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至 100ml。使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。 5. 加速剂:100g硫酸钾(HG 3—920—76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB 665 —78,化学纯),1g硒粉(HG3—926—76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。 6. 高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB 643—77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中; 7. 1∶1 硫酸; 8. 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛; 9. 辛醇。 按步骤把称好的土样放在消煮管里,加试剂、药品,在控温电炉上进行第一次消煮,205度用时45分钟,然后冷却,再加试剂、药品,进行第二次消煮,375度用时4个小时。接下来等消煮好的土液(消煮液)冷却后,放在定氮仪上进行蒸馏,然后对蓝色的溜出液用稀硫酸进行滴定至刚变成紫红色,根据滴定所用的稀硫酸量、浓度及土壤的重量计算出土壤全氮的含量。 在实验时,要注意将消煮管放好,否则消煮液经高温溢出消煮管后液体会腐蚀定氮仪.致使实验失败.同时要选择好的消煮管,泰州市美轮贸易有限公司的消煮管是用高硼硅17料生产,材质较厚.联系人:丁先生 13775682815 土壤全氮(%)=〔(V-V0)×CH×0.014/m〕×100 式中:V──滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml; V0── 滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml; CH── 酸标准溶液的浓度,mol/L; 0.014── 氮原子的毫摩质量; m── 烘干土样质量,g。 6.2 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位。 6.3 平行测定结果的相差:土壤含氮量大于0.1%时,不得超过0.005%;含氮 0.1~0.06%时,不得超过0.004%;含氮小于0.06%时,不得超过0.003%。
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