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蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法 下载
蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法
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简介:蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法 (Cleanert PAX,P/N:AX0603) 1. 材料(固相萃取柱,固相萃取柱-PAX) 1.1 喹诺酮类标准品:恩诺沙星(Enrofloxacin,简称ENR),环丙沙星(Ciprofloxacin,简称CIP),诺氟沙星(Norflo
简介:蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法 (Cleanert PAX,P/N:AX0603) 1. 材料(固相萃取柱,固相萃取柱-PAX) 1.1 喹诺酮类标准品:恩诺沙星(Enrofloxacin,简称ENR),环丙沙星(Ciprofloxacin,简称CIP),诺氟沙星(Norfloxacin,简称NOR),氧氟沙星(Ofloxacin,简称OFL),氟甲喹(Flumequine,简称FLU),噁喹酸(Oxolinic acid,简称OXO),双氟沙星盐酸盐(Difloxacin HCl,简称DIF),沙拉沙星盐酸盐(Sarafloxacin HCl,简称SAR),司帕沙星(Sparfloxacin,简称SPA),丹诺沙星(Danofloxacin,简称DAN),氟罗沙星(Fleroxcain,简称FLE),马波沙星(Marbofloxacin,简称MAR),伊诺沙星(Enoxacin,简称ENO),奥比沙星(Orbifloxacin简称ORB),吡哌酸(Pipemidic acid,简称PIP),培氟沙星(Pefloxacin,简称PEF),洛美沙星(Lomefloxacin,简称LOM),西诺沙星(Cinoxacin,简称CIN),萘啶酸(Nalidixic acid,简称NAL),以上标准品纯度均≥99%。 1.2 SPE柱: Cleanert PAX(60mg/3ml) 1.3 氘代诺氟沙星(NOR-D5)内标储备溶液:称取适量的NOR-D5 内标物,用甲醇配成100 μg/mL 储备液,取适量内标储备液用甲醇稀释成1μg/mL 工作溶液,内标工作溶液在4 ℃保存。 2.提取 准确称取5g(精确到0.01 g)试样,置于50 mL 具塞离心管中,准确加入1μg/mL 内标溶液50 μL,加入5mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液,于旋涡混匀器上快速混合至蜂蜜完全溶解。依次用3mL 甲醇和3mL 水活化Cleanert PAX固相萃取小柱,将样品溶液转移到小柱上,依次用水,甲醇淋洗,弃去上述滤液。用5%的甲酸甲醇溶液3mL 洗脱。40℃水浴旋转蒸发至干,用20%甲醇/水定容1.0mL,过0.45um 的滤膜到进样瓶中,供液相色谱-质谱仪测定。 博纳艾杰尔产品应用案例 地址:北京海淀区上地三街 9 号金隅嘉华大厦 D 座 811A 邮编:100085 No.: LC0007 电话:010-62968031\32\33 传真:010-62968700 Email:info@agela.com 网址:www.agela.com.cn 3.测定 3.1 参考液相色谱条件 a) 色谱柱:Venusil MP C18, 3 μm, 150 mm×2.0 mm i.d 或相当者; b) 流动相:甲醇+ 0.1%甲酸水溶液; c) 流速:0.20 mL/min; d 梯度洗脱程:(略) e) 柱温:室温; f) 进样量:25 μL; 3.2质谱方法(略)
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