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氨的测定(容量法)
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简介:1 概要 水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲四胺和H+) 4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H+ 故采用酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定。如果试样中含有游离的酸或碱,则需事先加以中和(也可采用甲基红作指示剂)。
简介:1 概要 水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲四胺和H+) 4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H+ 故采用酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定。如果试样中含有游离的酸或碱,则需事先加以中和(也可采用甲基红作指示剂)。 2 仪器 具有磨口塞的锥形瓶:250mL。 3 试剂 3.1 氧氧化钠标准溶液[C(NaOH)=0.05mol/L]:配制方法见附录1。 3.2 硫酸溶液[C(H2SO4)=0.025mol/L]。 3.3 甲醛溶液:取200mL甲醛(30%)溶液,加入4滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。 3.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液):见GB/T 14419—93 4 测定方法 4.1 取水样100mL,注入具有磨口塞的250mL锥形瓶中。 4.2 加3滴l%酚酞指示剂,如呈现红色,应先用硫酸溶液中和至红色消失,再用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的微红色(加入1%酚酞指示剂后,若不呈现红色,可直接用氢氧化钠溶液滴定至微红色)。 4.3 加入5mL甲醛溶液后(若有铵盐存在,则红色即消失) ,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止,记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠溶液的体积。 水样中氨(NH3)的含量(mg/L),按下式计算:
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