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食品(奶粉)中三聚氰胺检测方法
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简介:食品(奶粉)中三聚氰胺检测方法 天津博纳艾杰尔科技有限公司 1 前言 三聚氰胺:英文名“melamine”,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;
简介:食品(奶粉)中三聚氰胺检测方法 天津博纳艾杰尔科技有限公司 1 前言 三聚氰胺:英文名“melamine”,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 2 材料与条件 2.1 仪器 (1)L6-2系列高效液相色谱仪(北京普析通用公司):L6-DP6二元高压输液泵,L6-UV6可变波长紫外检测器,L6-CO1色谱柱温箱,L6-AS6自动进样器;高速离心机(5000rpm);超声波振荡器 (2)Agela Venusil ASB C8(博纳艾杰尔科技,4.6×250mm,5μm) (3)混合阳离子交换固相萃取柱Agela Cleanert PCX (博纳艾杰尔科技,60mg/3mL) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 批次重复性好。 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 SO3HSO3HSO3H 图2.1 PCX结构式 2.2 试剂与样品 牛奶、奶粉;甲醇、乙腈为天津博纳艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、柠檬酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品(>99%,Acros)、甲醇、乙腈、庚烷磺酸钠均为色谱纯,其他均为化学纯。
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