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吹扫捕集气相色谱分析使用的样品加热方法的比较
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简介: 在吹扫捕集色谱分析中为提高吹扫效率,使用加热 样品是常用的方法。附加的能量增加目标化合物的蒸 汽压并加速溶质从困难基质(如土壤)中转移出来,从 而改善回收率。在几种USEPA方法中要求加热样品。加 热样品有多种方法,但只有几种是实
简介: 在吹扫捕集色谱分析中为提高吹扫效率,使用加热 样品是常用的方法。附加的能量增加目标化合物的蒸 汽压并加速溶质从困难基质(如土壤)中转移出来,从 而改善回收率。在几种USEPA方法中要求加热样品。加 热样品有多种方法,但只有几种是实用的。提出了一 种新的加热法,与现有方法相比具有明显的优势。本 文目的是详细叙述这种新加热器的设计,并用数据证 明其性能。
历史上加热器的设计
最初的样品加热器使用油浴或水浴。可惜,这种 方法麻烦,脏不适于自动化操作。目前,绝大多数样 品加热使用电阻丝“套”加热器,用玻璃布缘热。一 热偶插在“套”内控温。这种套设计,温控是最大的 问题。因为热偶探测套的温度,加热器迅速稳定在要 求的温度上。但是,样品却远落在加热器的后面。图1 说明了加热器的温度性能和实际的样品温度。加热器 温度迅速上高并大大超过设定值(在此情况下为60O C)。一旦温度下降,加热器开始围绕设定值循环。样 品温度大大滞后于加热器,甚至在20分钟之后,样品 温度仅为设定值的一半。
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