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微波消解试样的方法
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简介:建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择: 1. 样品的称祥量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置) 在考虑上述问题时,我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、
简介:建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择: 1. 样品的称祥量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置) 在考虑上述问题时,我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。 因此在建立微波消解方法时,要对试样的性质有所了解,收集有关信息。 如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。 1. 样品的称样量 我们在考虑称样量时,考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍,几十倍更好,RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气
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