HPLC的主要分离方法-5.离子对色谱_免费下载__资料中心

简介：

大多数可离解的化合物在液固色谱分离时，强烈的吸附在硅醇基上, 造成保留时间太大, 甚至不能流出色谱柱, 或者严重拖尾, 柱效很低。同样，离子型化合物在反相色谱中也难于保留。但是，采用离子抑制技术或离子对色谱方法可对它们进简介：

大多数可离解的化合物在液固色谱分离时，强烈的吸附在硅醇基上, 造成保留时间太大, 甚至不能流出色谱柱, 或者严重拖尾, 柱效很低。同样，离子型化合物在反相色谱中也难于保留。但是，采用离子抑制技术或离子对色谱方法可对它们进行分离分析。

一、离子抑制技术

在水溶液中，酸性化合物会离解。降低流动相的酸度，离解增大，造成保留降低；增大流动相的酸度，抑制弱酸离解，保留时间增大。调节流动相的pH大小，抑制离子离解，可使弱酸或弱碱的有机物在反相柱上得到较好的保留。
二、反相离子对色谱

1) 反相离子对色谱的优缺点

2）反相离子对色谱的基本原理

流动相添加"离子对试剂"，使得难保留的样品离子与离子对试剂形成中性离子对缔合物，增加它们在反相柱上的保留能力。不同的样品离子, 形成离子对的能力不同，导致它们在色谱柱的保留时间不同。

3) 影响保留的因素

离子对试剂
① 离子对试剂的选择：
阳离子样品选用烷基磺酸钠；阴离子样品选择季胺盐，如四丁基溴化胺等。

② 对离子烷基链：
增大烷基链, 离子对的保留时间增大, 但对分离的选择性影响不大；而采用短烷基链的对离子试剂, 适用于性质相似的样品离子分离。

③ 对离子的浓度：
在一定的浓度范围内, 其浓度增大, 保留时间也增大。但不应超过形成胶束的CMC。
流动相：
由于CH3OH对许多离子对试剂有较好的溶解性, 一般采用CH3OH / H2O流动相。流动相应控制在适宜样品离子完全离解的pH值，缓冲浓度约为(1~5)mmol/L。
键合相的烷基链长：
通常采用覆盖度较高的碳十八键合固定相。
其它因素：
柱温的影响大于其它液相色谱分离模式; 其它副反应也可能影响分离效果。

四、应用

摘自“现代仪器分析网络课程” 作者：厦门大学-阮源萍

HPLC的主要分离方法-5.离子对色谱