HPLC的主要分离方法-3.液固吸附色谱_免费下载__资料中心

简介：

液固色谱的分离基础是溶质分子和溶剂分子与固体吸附剂（固定相）表面活性点的竞争吸附，即溶质经过色谱柱时不断地重复进行吸附-解吸过程，由于溶质在吸附剂上的吸附作用的差异而获得分离。因此液固色谱又称为吸附色谱或液固吸附简介：

液固色谱的分离基础是溶质分子和溶剂分子与固体吸附剂（固定相）表面活性点的竞争吸附，即溶质经过色谱柱时不断地重复进行吸附-解吸过程，由于溶质在吸附剂上的吸附作用的差异而获得分离。因此液固色谱又称为吸附色谱或液固吸附色谱。

液固吸附色谱适合于分离那些能溶于有机溶剂、具有不同类型的中等分子量的化合物, 如具有不同取代基, 或取代基数目不同的化合物。对于异构体的分离, 液固吸附色谱比其它液相色谱有更高的选择性。如反相色谱中双键位置不同的异构体不能理想分离时, 可选用硅胶吸附色谱分离。

1 液固色谱固定相（硅胶固定相）

硅胶在高效液相色谱应用广泛，是液固色谱的主要固定相和键合固定相的基体。

硅胶的色谱保留特性取决于硅胶的表面特征：游离型硅羟基、氢氧化硅羟基和硅氧桥结构。一般认为，硅氧桥结构吸附性很差，对色谱分离影响很有限，硅胶表面的活性吸附点主要是游离型硅羟基和氢氧化硅羟基，后者又有活泼型和束缚型之分。

2 液固吸附色谱保留机理

在液固吸附色谱中，溶质和固定相间存在两种特殊作用：

溶质和溶剂分子对吸附剂表面活性点的竞争作用，这使得溶剂组成变化会引起分离变化。
溶质官能团与吸附剂表面活性点的吸附受到官能团位置影响。因此，吸附色谱法比其他色谱法更适合于分离异构体。

顶替吸附模型

Snyder等认为：在液固色谱中，硅胶表面被溶剂分子（S）覆盖形成一单分子层。当溶质分子(X)被流动相带入色谱柱时, 溶质分子便于与已吸附的溶剂分子对固定相达到活性吸附点进行竞争，顶替吸附剂表面上原来覆盖的溶剂分子而被吸附。溶质的保留值取决于在吸附剂活性表面上溶质分子与溶剂分子的竞争吸附以及溶质分子与溶剂分子间的作用。

3 溶质分子结构对保留值的影响

样品分子所含的官能团的类型及其数目的多少决定它们在吸附色谱柱上保留大小。一些常见官能团的吸附强度大致如下：
    不吸附：烷烃
    弱吸附：烯烃、硫醇、硫醚、单环或双环芳烃、卤代芳烃
    中等吸附：多环芳烃、醚、腈、硝基化合物、大多数羰基化合物
    强吸附：醇、酚、胺、酰胺、亚枫、酸和多官能团化合物

样品分子的保留能力还取决于分子空间效应, 即基团的空间位置与吸附能力有关。如：
    与官能团相邻的庞大的烷基可能降低保留能力；
    顺式化合物的保留能力可能比反式化合物强；
    对位化合物的保留能力可能比邻位化合物强等等。

4 流动相组成对保留值的影响

在硅胶吸附色谱中, 对相对保留值和分离选择性起主导作用的是溶质与固定相的作用, 流动相主要是调节溶质的保留值在适当范围内, 对选择性的影响一般较小。

液固吸附色谱的流动相e°值要适当，常用正己烷、正庚烷为主, 添加少量CH2Cl2、CH3Cl、CH3CN和CH3OH。
　

5 液固吸附色谱应用

主要用于异构体的分离、族分离和制备色谱。
液固色谱的应用特点：
 液固色谱对具有不同极性取代基的化合物或混合物表现出较高的选择性，但对同系物的分离能力较差
 对强极性或离子型样品，因有时会发生不可逆吸附，液固色谱常不能获得满意的分离习惯。
吸附剂的含水量对吸附剂活性、样品容量和保留值有较大影响。

摘自“现代仪器分析网络课程” 作者：厦门大学-阮源萍

HPLC的主要分离方法-3.液固吸附色谱

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