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简介:以中温煤沥青为原料, 根据 Hansen 溶解度参数软件(HSPiP)的计算结果,选择无水 乙醇、正戊烷、异丙醇、甲苯、 四氢呋喃和 N-甲基吡咯烷酮为萃取剂对沥青进行逐级索氏抽 提, 以解析其结构与组成。 高分辨质谱分析结果表明各级萃取物中含有 300
简介:以中温煤沥青为原料, 根据 Hansen 溶解度参数软件(HSPiP)的计算结果,选择无水 乙醇、正戊烷、异丙醇、甲苯、 四氢呋喃和 N-甲基吡咯烷酮为萃取剂对沥青进行逐级索氏抽 提, 以解析其结构与组成。 高分辨质谱分析结果表明各级萃取物中含有 3000 多种化合物, 分 子量集中在 100~400 u 之间, CH 类化合物的含量高达 60%, 相对含量较高的 20 种化合物中 芳香杂环为 9 种, 以含氧化合物为主, Nn 类化合物的相对含量为 4.3%~12.9%, 主要是吡啶型 和吡咯型氮化物; ONS 类化合物的相对含量之和为 10.1%~12.0%。 各级萃取物的不饱和度双 键当量(DBE) 值主要分布在 15~19 之间, 碳数为 21~28。 对萃余物进行 XPS、 红外、 热重、 13C NMR 和晶相分析, 结果表明 C 主要以芳碳形式存在, 比例高于 80%;相较于吡啶氮,吡 咯氮更易被溶剂萃取,致使其相对含量随萃取级数增加而下降; S 则主要以噻吩硫形式存在。 13C NMR 分析显示沥青及各级萃余物中表征平均芳环尺寸大小的 Xb 约为 0.7,意味着其平均 芳环数约为 5; 芳桥碳含量 faB 超过 65%,说明各级萃余物中芳碳缩合度较高。随着萃取级数 的增加,各物质中弱键和侧链等基团逐渐减少,分子量增加和芳环缩合度增加,热稳定性增 强,各物质的饱和链间距和芳香片层间距逐渐减小,芳香层片间的直径、堆砌高度及芳香片 层数逐渐增加。
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