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简介:毛细管色谱柱安装使用介绍 仪 器 安 装 载 气 选 择 最佳塔板高度对应的线速度 在恒温分析条件下He的分析时间比H2长一倍 程序升温条件下两者分析时间相近 程序升温He和H2的分辨不同 载气清洁重要性 双级调压阀
简介:毛细管色谱柱安装使用介绍 仪 器 安 装 载 气 选 择 最佳塔板高度对应的线速度 在恒温分析条件下He的分析时间比H2长一倍 程序升温条件下两者分析时间相近 程序升温He和H2的分辨不同 载气清洁重要性 双级调压阀 单级调压 净化载气用过滤器 活性炭过滤器 载气不干净引起流失 干净载气流失小 键合相在受氧影响也会导致流失加大 氧对ECD影响 解释 一些高灵敏度的检测器,例如ECD/NPD/ MSD对氧十分敏感。图为ECD检测器分析时氧对基线的影响。基线的波动造成定量分析的困难。甚至对检测器造成破坏。这些高灵敏度检测器必须使用高质量的脱氧过滤器。 进样口 换衬管 进样口衬管 进样口衬管 去活方式 去活化处理的操作程序 甲醇清洗 CH2Cl2清洗 用瓶刷清洗 己烷清洗 选择高质量隔垫十分重要 更换隔垫 进样螺帽内壁清洗 隔垫质量对分析的影响 准备安装检测器 检查检测器安装零件 清洗检测器 检查检测器流量 流速低则噪音大流速高则FID不易燃 不能用剪刀切断毛细管 端面差 几种切柱工具 钻石或钨合金切具(不推荐)建议用宝石或陶瓷切割 宝石 切断方法 陶瓷 切断方法 首先切断10公分 再切断10公分 用放大镜检查断口 切断效果 溶剂浸入湿毛巾 擦洗柱子 HP5-7mm Varian 5.7mm PE自动进样器5-5.0mm 岛津4.0mm 按尺寸夹住 做个记号 装上隔垫固定尺寸 插入到标定尺寸 毛细柱装好后不要有死角易折断 再设定流量时设定柱前压 柱前压数值(H2,He) 分流流量 检查流量 再切断10公分 装入拧紧 用捡漏仪捡漏 捡漏 不要用肥皂水捡漏 设定分析参数 注样器温度 检测器温度 公式 注入2uL样品 测试样品举例 流速举例 DT公式 对称峰和拖尾峰 最佳分离 低速形成柱效下降 流速应稍高于最佳塔板处 保留时间 不同温度分辨情况 线速度是根本 柱子老化拆柱升温进样检测 柱流失原因 回顾整个正确的操作程序: 正确切断柱子 装柱入口 设定流量和吹洗气 柱接入检测器 捡漏 检测器进样器加热 注入无保留值的样品 确认分析条件 总而言之。有几点应该记住的: ............
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