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三硫化钼比色法测定熟料负二价硫
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简介:三硫化钼比色法测定熟料负二价硫 1、前言 熟料负二价硫的测定,采用在还原剂二氯化锡存在下,加盐酸分解生成硫化氢,再用镉盐吸收 ,碘量法测定。气体中氧化性物质、橡胶管中硫成分和管路气密性等,都影响测定结果准确性,并且操作手续长,不利于
简介:三硫化钼比色法测定熟料负二价硫 1、前言 熟料负二价硫的测定,采用在还原剂二氯化锡存在下,加盐酸分解生成硫化氢,再用镉盐吸收 ,碘量法测定。气体中氧化性物质、橡胶管中硫成分和管路气密性等,都影响测定结果准确性,并且操作手续长,不利于快速报出分析数据。 负二价硫在弱酸性溶液中,可与钼酸盐生成三硫化钼蓝色胶体溶液,在一定浓度范围内,吸光度成线性关系,可以作为熟料负二价硫定量测定的方法。 2、化学反应原理 硫化氢与钼酸铵在稀盐酸介质中反应方程式: (NH4)2M0O4+3H2S+2HCL=M0S3+2NH4CL+4H20 熟料中负二价硫以硫化钠、硫化铁等形式存在,必须加入足够的酸使之分解生成负二价硫离子。硫化氢在25℃水溶液中的溶解度是0.33克,在酸性溶液中不稳定,以气体形式出。应控制酸度条件,使之在生成负二价硫的同时,立即与显色剂钼酸铵反应,生成三硫化钼。本方法采用分解液盐酸与显色剂钼酸铵混合后,直接浸溶熟料并显色的办法,快速完成化学反应。硅在该条件下生成硅钼黄,其最大吸收波长320nm,不影响测定。 3、样品、试剂和仪器 3.1 样品 考虑到碘量法测定负二价硫时,在还原剂二氯化锡存在下,其他低价硫反应机理复杂,为与现行办法结果衔接,不采用硫化钠标准溶液作为实验样品和绘制工作曲线。选取负二价硫含量高低均匀分布的5个熟料样品,研细并全部通过120#筛,用碘量法三次以上平行分析得出结果,作为标准样品,选中等含量的为实验样品。 3.2 盐酸 4M盐酸。 0.5M盐酸,4M盐酸125毫升,稀释至1000毫升。 3.3 钼酸铵 10%水溶液 3.4 分光光度计 722型 4、条件试验 4.1吸收曲线 移取4M盐酸5毫升于250毫升烧杯中,加水35毫升,加10%钼酸铵10毫升,混匀。称取熟料试样0.1000克,移入烧杯后立即摇匀,并用玻璃棒搅拌,使较粗颗粒充分反应。移入100毫升容量瓶中,以水冲稀至刻度,混匀,干滤,弃去第一部分滤液。以水作参比,用10mm比色皿,将滤液于分光度计上测定不同波长下吸光度,列于表1。
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