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单四极杆GC-MS系统进行分子式测定的校正稳定性
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简介: 一个新的校正方式,包括校正质量准确度和谱图准确度,能够在传统的单四极杆气相色谱-质谱上进行分子式测定,稳定性研究表明,这样完美校正方式和相关的分子式检测是足够稳定的,可以保持一周而不需要再校正。 EI广泛用于气相色谱-质谱(GC-
简介: 一个新的校正方式,包括校正质量准确度和谱图准确度,能够在传统的单四极杆气相色谱-质谱上进行分子式测定,稳定性研究表明,这样完美校正方式和相关的分子式检测是足够稳定的,可以保持一周而不需要再校正。 EI广泛用于气相色谱-质谱(GC-MS),在EI过程中,分子离子常常被碎裂成多个碎片离子,尽管样品所测得的质核比(m/z)和谱库比较仅有±0.5 Da准确度,但这些EI碎片离子通过谱库检索(如NIST)可以提高MS的化合物识别能力,因此,EI谱库检索已经成为GC-MS化合物识别的选择方法。虽然该方法可以很好地满足一些日常应用,但如果很多化合物具有相似的高检索分数时,化合物识别就变得含糊不清了。在一些苛刻应用中,如杂质和降解物识别,药物、化学品、食品和香精、香料行业中的活性组分测定,这些不明化合物可能不在谱库中,因此,这类应用就需要高分辨质谱系统如GC-TOF测量精确质量数,这类仪器是非常昂贵的,而且需要更高的维护费用。精确质量测定可以进一步确定谱库搜索结果,或通过分子离子及重要的碎片离子确定元素组成。 Chen及其团队报道了通过新的校正方式,精密地校正了m/z和质谱的线形谱图,在传统四极杆GC-MS系统上实现了极高的精确质量测定。由于这个精密设计的校正方式涉及质量准确度和谱图准确度,关于这个校正及其实际应用的稳定性问题随之出现。本文针对传统单四极杆GC-MS系统元素组成识别的影响因素,质量准确度和谱图准确度两个方面,设计一个校正稳定性研究程序并将结果展现给大家。 稳定性研究表明,这种通过质量准确度和谱图准确度的精密校正的分子式识别方式不受时间波动的影响,另外,分子式测定方式通过分为质量准确度和谱图准确度保证其可靠性。在一周测试期间,质量准确度波动约7 mDa,而质谱仪器的线形谱图或谱图准确度变化很小,可以不需重新校正实现分子式的可靠测定,这是通过利用CLIPS内置的真实同位素处理过程实现的,通过开发给定离子整个同位素分布的精细结构,而不是仅仅依赖单一同位素峰的精确质量数来实现的。
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