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普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定
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简介: 普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定 锰的测定 一、主要试剂 1、硝酸-硝酸银(0.4%)溶液;在(1+4)的稀硝酸1000ml中,加4g硝酸银; 2、过硫酸铵溶液(15%); 二、分析操作 称样40mg于250ml高型烧杯中,加10ml硝酸-硝酸银溶液,加
简介: 普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定 锰的测定 一、主要试剂 1、硝酸-硝酸银(0.4%)溶液;在(1+4)的稀硝酸1000ml中,加4g硝酸银; 2、过硫酸铵溶液(15%); 二、分析操作 称样40mg于250ml高型烧杯中,加10ml硝酸-硝酸银溶液,加热溶解后,加5ml过硫酸铵溶液,煮沸10S,取下,加40ml水,摇匀,倒入2cm比色杯中,水为参比,直读含量。 硅的测定(亚铁还原-硅钼蓝光度法) 一、主要试剂 1、硝酸(1+4); 2、高锰酸钾溶液(5%): 3、碱性钼酸铵溶液:称取5g钼酸铵,加12.5碳酸钾,溶解后,稀至100ml; 4、草酸溶液(2.5%) 5、硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中加浓硫酸1ml。 二、分析操作 称取试样30mg于250ml高型烧杯中,加硝酸(1+4)10ml,加热至样品溶清,摇动使黄色气体逸去,加3滴高锰酸钾溶液,加热到沸,取下,立即加入碱性溶液10ml,摇动10S,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀,倒入0.5cm比色杯中,水为参比,直读含量。 磷的测定(氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法) 一、主要试剂 1、硝酸(1+2.5); 2、高锰酸钾溶液(5%); 3、钼酸铵(10%)-酒石酸钾钠(10%)溶液(1+1比例当天混合使用); 4、氟化钠-氯化亚锡溶液:先配制氟化钠溶液(2.4%),贮于塑料桶中备用,当班时称取氯化亚锡2g,加盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清,以氟化钠溶液(2.4%)稀至1000ml。 二、分析操作 称取操作 称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶清,滴加高锰酸钾溶液(5%)6滴,至稳定的紫红色,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。倒入2cm比色杯中,水为参比,直读含量。
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