浙江大学分析测试中心关于购置场发射枪扫描电子显微镜的初步意见

关于购置场发射枪扫描电子显微镜的初步意见 

（带能谱仪EDX，背散射电子衍射仪EBSD和电子束曝光LITHOGRAPH） 

一.场发射扫描电镜与普通扫描电镜比较

1．理论分辨率高

    场发射枪扫描电子显微镜（以下简称场发射扫描电镜）与常规扫描电镜的最大区别在于场发射枪的光源尺寸小，发射的电子束亮度高，从而可以得到比常规扫描电镜更细小的光斑，提高了仪器的分辨率，可达1.0nm。 

2．低加速电压下分辨率高

    可到2.5nm甚至更低。

3．低加速电压的好处

    在低加速电压下，电子束对样品的损伤小，减少假象。某些半导体或绝缘体样品可以不用镀金膜，消除了金膜干扰，并对能谱仪测轻元素带来好处。 

4．探测器的改进
 
    探测器装在物镜内部，即在样品正上方，提高了探测效率和灵敏度。有的还加上电子线路域值滤波，分离背散射电子信号，对提高图象的清晰度有较大的作用。 

5．清洁真空 

    有的型号采用分子泵，真空清洁，减少污染，有利于保持电镜的高性能。 

二.场发射扫描电镜在当前校内科研中的主要应用及不可替代性

    场发射扫描电镜在材料，生命，能源，地矿，天体，理化等学科领域有广泛的应用，特别在许多高新科技的研发和生产领域，有不可替代的作用。 

三．热场发射与冷场发射扫描电镜的比较

    热场发射扫描电镜的主要优点是最高发射束流是冷场发射的十倍或更大，这有利于观察二次电子发射能力弱的材料，有利于能谱(EDS)分析低含量元素及轻元素。热场发射扫描电镜可以配置“电子背散射衍射（EBSD）”附件，做取向成像（OIM或称COM）,使得扫描电镜可以分析晶体结构，取向关系，晶粒和亚晶粒尺寸分析。这是一种新的分析技术，可以解决一些过去无法解决的晶体结构问题。热场发射扫描电镜还可以配置X射线波长色散谱仪（WDS），波谱仪的能量分辨率比EDS高，可做PPM级微量元素的微区定量分析，超轻元素的准确定量分析，严重峰重叠元素的定性定量分析。热场发射扫描电镜还可以配置纳米级的电子束曝光，电子束刻蚀，电子束诱导生长的装置，可以配上聚焦离子束装置，这些是纳米材料，纳米器件，纳米机械研发的有力工具。 

    冷场发射扫描电镜的主要特点是理论上的分辨率比热场发射要高，发射枪的寿命较长，数年以上，主要缺点是发射束流小，稳定性差，也就是信号源的强度小，分析功能不强。不能配置EBSD，WDS等附件。 

    热场扫描电镜的分辨率也是高的，热场扫描电镜的分析功能比冷场的强，综合功能强。 

    我校学科门类众多，需要观察分析的样品多种多样，宜配备综合功能强的热场扫描电镜。 

四．场发射扫描电镜各种型号及配置的比较

1．仪器公司 
 
    目前，国际上制造场发射扫描电镜的著名厂商主要有FEI(原飞利浦)，英国剑桥和德国莱卡合作生产的里奥（LEO），日本日立(HITATCH)和日本电子(JEOL)。   

    LEO电镜只有热场，它的镜筒设计是专利的,二次电子探测器技术有特色。特点是低压特性好，景深大，在100V加速电压能清楚放大20万倍，特别适于半导体方面研究。分辨率指标：1.0nm at 20kV(WD2mm)，2.1nm at 1kV(WD1mm)，在热场电镜中是最高的。最大样品照射电流10nA。它的可变真空压力电镜（环境扫描）也是先进的，电流调节功能稍差一些。里奥在中国的投入力量小，国内基本没有售后服务。 

    FEI电镜也只有热场，它的SIRION是最新推出的型号。分辨率指标：1.5nm  at 20kV(WD5mm)，2.5nm at 1kV，3.5nm at 0.5kV, 最大样品照射电流22nA)，它的二次电子和背散射电子检测技术有先进性，它的可变真空压力电镜（环境扫描）也是先进的。它的特点是兼顾了高分辨率和分析能力，在国内的维修力量也比较强。热场电镜（除工厂以外）中它的国内销售量是最大的。 

    FEI和JEOL在北京和上海都有专门经营电镜产品的代表处，配有较多的维修工程师，有保税仓库。日立公司在北京设有代表处，但没有专门经营电镜的代表处， 仪器价格较高。 

2．热场枪配置

    热场枪扫描电镜的分辨率指标比好的冷场要差一点，但由于束流大，稳定性好，所以分析功能要强得多。可以配能谱，波谱，背散射电子衍射附件，电子束曝光等。不但可以观察形貌，还可以细致地分析微区成分，分析微区微量元素，分析晶体结构的一些特点。电子束曝光可以在涂有光刻胶的材料上，用电子束描绘计算机设计的图形，其他配套技术掌握比较好的话，最小线宽可达数十纳米，这对于研发集成电路，集成光学器件等纳米科技项目有关键性的意义。 

*JEOL和HITACHI: 最适于配成分析型的 

    JEOL的热场枪电镜是JSM6500（1.5nm/ at 15kV,5nm/ at 1kV）,日立的热场枪电镜是S4300SE（1.5nm/ at 30kV,5nm/ at 1kV），日立的分辨率指标略差一点，型号也旧一点。日本的热场电镜基本上适于配成分析型的。JSM6500在中国销售过1台，日立的还没有。JSM6500的特点是束流可高达200nA，这对做波谱分析有优势,可以配成高分辨率的电子探针。如果要配波谱仪，最好是JSM6500或S4300SE，使波谱仪能达到它的最高灵敏度，但这要牺牲低压下的一些分辨率。 

*LEO：分辨率指标在热场中是最高的，低压性能最好。 

    里奥的电镜性能先进，分辨率指标在热场中是最高的，与冷场枪一样好。低压性能最好，但售后服务没有保障。 

*FEI；兼顾高分辨和综合分析能力的型号。 

    FEI的热场扫描电镜已在中国销售了13台，包括清华，北大，复旦等单位。“SIRION”是FEI的最新型号，在中国已销售4台，包括中科院南京土壤所，中国科学院物理所，信息产业部电子十一所，上海中芯半导体制造公司。JSM6500和SIRION各有特点。JSM6500的低压分辨率指标比SIRION的差，SIRION还有500V加速电压下的分辨率指标3.5nm。SIRION有信号过滤，而JSM6500和S4300SE还没有。所以SIRION电镜是一个兼顾高分辨和综合分析能力的型号，但不宜配波谱。在上海中科院硅所调研中看到，他们在观察纳米材料时，通常还是用10kV或15kV加速电压，样品上镀一薄层Pt膜，以增加二次电子的发射，提高照片质量。通常做EDS或EBSD还是需要较高的加速电压。只是在半导体器件的观察中，不能镀膜，用低加速电压观察。低加速电压下的背散射电子信号的利用方面，SIRION要领先一步。 

3．小结

(1) 从性能考虑

    第一种冷场枪电镜是资金化费最少的，以后的维持费用也较低。分辨率尚好，但分析能力较弱。 

    第二种冷场枪电镜是资金化费不少，以后的维持费用也较低。分辨率高，分析能力较弱。 

    因为配备用灯丝，热场枪电镜资金化费冷场枪高一些。如果不考虑现在或以后配置波谱，LEO或SIRION是合适的选择，分辨率高，分析能力较强。 

    如果考虑现在或以后配置波谱,应选择JSM6500F,S4300SE的性能落后一点。 

(2) 从售后服务考虑

    JEOL和FEI的售后服务较好。 

(3) 从价格考虑

    HITACHI的价格最高，LEO和 FEI的差不多，JEOL的稍微便宜一些。 

五. 拟配置的主要附件

1．能谱仪 

    能谱的主要生产厂家是 AMETEK(EDAX)和 OXFORD(牛津)公司。两家生产能谱仪均有悠久历史，在国内有良好的声誉。技术指标相近。OXFORD侧重基于标样分析，EDAX侧重无标样分析。 

2. 背散射电子衍射仪

    制造背散射电子衍射仪有EDAX,OXFORD,THK等厂商。由于要实现计算机一体化，必须与能谱结合考虑。OXFORD与EDAX/TSL所能得到的测试结果是在同一水平上。 

    OXFORD的操作方便一些，EDAX/TSL操作繁琐一些。 

3. 电子束曝光附件

    已在国内销售电子束曝光仪的是德国RATHI,在北京有代理公司，在北京大学安装了两套，还有其他一些单位。美国有一家JCNABITY，也生产类似产品，但这是一家个人公司，没有代理，技术服务难以保障。