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SPE—HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究
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简介:目的:为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留,建立了固相萃取 (SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品高氯酸沉淀蛋白质,超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPE C18 C
简介:目的:为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留,建立了固相萃取 (SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品高氯酸沉淀蛋白质,超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPE C18 Cart,洗脱液为50%甲醇水;色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5μm 250×4.6mm,流动相为0.01mol/L 磷酸二氢钠+0.001mol/L EDTA:甲醇=60:40(V/V,pH=2.0),流速为0.8 ml/min,检测波长为268nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.018 mg/kg)、四环素(0.025 mg/kg)、金霉素 (0.043 mg/kg)、氯霉素(0.010mg/kg)、标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为土霉素:Υ=56.3215x-0.9004,r=0.9999;四环素:Y=42.8345x-1.1484,r=0.9999;金霉素:Y=23.0097x-0.9630,r=0.9999;氯霉素:Y= 38.8332x+0.1655,r=0.9999,回收率在93%~101%之间,相对标准偏差小于1.9%。结论:以超声波萃取,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。
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