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有机肥料铜的测定方法
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简介:本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含量,以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。 第一篇 湿灰化-原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化-原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的
简介:本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含量,以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。 第一篇 湿灰化-原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化-原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜(Cu)含量的测定。 2 引用标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6819 溶解乙炔 3 方法原理 用硝酸在低温下消化试样,待内容物呈褐色糊状液体时,冷却后加硝酸-高氯酸继续消煮,直至无色,使铜金属元素全部转入溶液中,在盐酸介质中,使用空气-乙炔焰,在波长324.7nm处测量铜的吸光度。 4 试剂 分析中除另有说明,均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格,乙炔应符合GB/T 6819的规定。 4.1 硝酸(GB/T 626)。 4.2 高氯酸(GB/T 623)。 4.3 盐酸(GB/T 622)。 4.4 硫酸(GB/T 625)。 4.5 纯金属铜。 4.6 硝酸:3mol/L溶液。量取硝酸(4.1)19mL,用水稀释至100mL。 4.7 硫酸:1mol/L溶液。量取硫酸(4.4)3mL,倒入50mL水中并稀释至100mL。 4.8 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2):3+1混合酸。 4.9 铜标准溶液:50µg/mL。 称取0.5000g纯金属铜(4.5)(事先用2%乙酸洗净,用水洗去乙酸,再用无水乙醇洗两次,放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h以上),置于125mL三角瓶中,在室温下加入15mL硝酸溶液(4.6)和1mL硫酸(4.4),小心蒸发此溶液至产生三氧化硫(SO3)烟雾,待溶液冷却即转入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此溶液浓度为500µg/mL铜。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中,用水定容即为50?g/mL铜标准溶液。 5 仪器设备 通常实验室用仪器设备,试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2~4h,用水冲洗干净并晾干。 5.1 原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,铜空心阴极灯。
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