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生铁及铸铁—铋含量的测定
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简介:1 范围 本推荐方法用氢化物发生原子吸收光谱法测定生铁、铸铁和合金铸铁中的铋含量。 本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数0.00005%~0.010%的铋含量的测定。 2 原理 试料用适盐酸、硝酸分解,以硫酸驱除残余硝酸,在稀盐酸介质中,以
简介:1 范围 本推荐方法用氢化物发生原子吸收光谱法测定生铁、铸铁和合金铸铁中的铋含量。 本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数0.00005%~0.010%的铋含量的测定。 2 原理 试料用适盐酸、硝酸分解,以硫酸驱除残余硝酸,在稀盐酸介质中,以抗坏血酸还原氧化性物质,以硫脲作干扰抑制剂,以硼氢化钾作还原剂,于氢化物发生装置中进行还原反应,将铋的氢化物(BiH3)导入电热石英管原子化器进行原子化,用铋高性能空心阴极灯或无极放电灯作光源,按仪器的工作条件于原子吸收光谱仪在223.1nm处测量吸光度。计算铋的质量分数。 3 试剂 分析中除另有说明外,使用高纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 盐酸,ρ 约1.19g/mL,1+1,1+9,1+19 3.2 硝酸,ρ 约1.42g/mL,1+3 3.3 氢氟酸,ρ 约1.15g/mL 3.4 硫酸,ρ 约1.84g/mL,1+1 3.5 甲酸,ρ 约1.22g/mL 3.6 硫脲溶液,200g/L 3.7 抗坏血酸溶液,100g/L 称取10.0g抗坏血酸,用水溶解,用水稀释至100 mL ,混匀后备用。 3.8 还原剂溶液,硼氢化钾(15g/L)-氢氧化钾(5 g/L) 称取1.5 g硼氢化钾,0.5 g氢氧化钾,加入100mL水溶解,摇匀后储于塑料瓶中备用。 3.9 铋标准溶液 3.9.1铋储备液,1000μg/mL 称取1.0000g金属铋(质量分数大于99.9%),精确至0.0001g。溶解于20mL硝酸(1+1)中,转移至1000m L容量瓶中,用稀盐酸(1+9)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg铋。 3.9.2 铋标准溶液,10.0μg/mL 移取10mL铋的储备液(1000μg/mL)至1000mL容量瓶中,用盐酸(1+19)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10.0μg铋。 3.9.3 铋标准溶液,1.00μgmL 移取10mL铋标准溶液(10.0μg/mL)至100mL容量瓶中,用盐酸(1+19)稀释至刻度。此溶液1mL含1.00μg铋。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪配备电热石英管原子化器,氢化物发生器和铋空心阴极灯或铋无极放电灯,氩气作为氢化物载气。
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