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微波催化氧化法降解邻苯二甲酸酯的条件研究
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简介:邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类抗光解、抗氧化、难于生物降解的环境激素污染物,它能干扰血液中激素正常水平的维持,从而影响生物的生殖、发育和行为。特别是对胎儿的肌肉和骨骼系统及中枢神经系统有影响,对小孩的肾脏等器官危害极大[1]。因此,邻苯二
简介:邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类抗光解、抗氧化、难于生物降解的环境激素污染物,它能干扰血液中激素正常水平的维持,从而影响生物的生殖、发育和行为。特别是对胎儿的肌肉和骨骼系统及中枢神经系统有影响,对小孩的肾脏等器官危害极大[1]。因此,邻苯二甲酸酯类化合物对环境的污染已经引起人们的高度关注。目前生物降解是处理邻苯二甲酸酯类化合物的主要途径之一[2-7],但生物方法通常采用活性污泥法处理,不仅流程长,占地面积大,一次性投资费用高,而且生物降解会生成毒性很大的邻苯二甲酸单酯,对降解菌有抑制作用,对于分子量较大的邻苯二甲酸酯,生物降解处理效果更是有限;对增塑剂生产中产生的浓度较高的邻苯二甲酸酯类废水的处理,尚无投资少、操作简单的成熟工艺,通常采用焚烧法处理[8];也有采用臭氧氧化法去除水中邻苯二甲酸酯的研究报道[9-14]。 本文采用微波辐射促进Fenton试剂对邻苯二甲酸酯类环境污染物进行催化氧化降解处理。通过试验探索该方法对邻苯二甲酸酯类环境污染物降解的可行性。 1 实验部分 1.1 实验仪器及药品 XH100A微波催化合成/萃取仪:北京祥鹄科技有限公司提供。Agilent ll00高效液相色谱仪(美国),色谱柱Hypersil ODS 4.6×l50mm,固定相颗粒度5µm, 多波长紫外-可见光检测器 ,高压七通阀进样器,定量管体积为20μL。 甲醇、乙腈为色谱纯;30%过氧化氢、硫酸亚铁、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)均为分析纯;水为超纯水。 1.2实验方法 在50mL容量瓶中分别加入一定量的PAEs模拟废水、硫酸亚铁溶液、过氧化氢溶液,调节pH值,定容至50mL即得待处理液。将该待处理液移入反应器中并加入少量沸石,置于微波炉内辐射反应一定时间,冷却后过滤,用超纯水将滤液定容至50mL,利用HPLC分析。根据色谱峰的保留时间定性,以色谱峰面积对含量制作标准曲线, 用标准曲线法分别求各相应PAEs的含量。 色谱条件 流动相:乙腈/水,(75 /25,v/v); UV波长:228nm;柱温:30oC;流速:1.000mL•min-1;进样量:20μL。 2.实验结果及讨论 选择对去除率影响较大的Fenton试剂用量(其中H2O2:Fe2+=40:1)、微波辐射功率、微波辐射时间3个主要因素,每个因素分别取3个水平,实验采用L9(33)正交试验优化降解工艺条件。正交实验设计见表1,其中m为H2O2的浓度 (mol•L-1),p为微波加热功率(W),t为微波辐射时间(min),DRE(%)表示PAEs的平均去除率。采用正交试验法对影响PAEs降解作用明显的氧化剂用量、微波功率和辐射时间进行了优化分析。结果表明,对反应影响的主次顺序为:Fenton试剂用量﹥微波功率﹥辐射时间。根据单因素实验和正交实验的结果分析,综合考虑反应速率、能耗和试剂消耗等因素,处理PAEs含量为48 mg•L-1,H2O2浓度0.375 mol•L-1,Fe2+浓度0.010 mol•L-1,pH值为3的水样,微波功率为340W,辐射时间为5min,PAEs的平均去除率达到97.9%。 PAEs是一类难于降解的环境激素污染物,微波辐射促进Fenton试剂催化氧化降解PAEs具有高效快速,能量利用率高,无二次污染的优点。虽然处理时所需的H2O2浓度较高,但并不会完全消耗,可以循环使用。如果能够使用微波温控装置,既保证反应所需要的温度,又能防止温度过高造成的H2O2分解损失,这样可降低处理成本,达到良好的社会效益和经济效益。
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