简介: 形态砷及其原子吸收光谱法测定(13)
——全自动砷形态分析系统的原理
全自动砷形态分析系统包括下列四个部分:
1.胂气的发生
混合样品、还原反应液以及还原液(硼氢化钠)反应生成胂气。当把还原反应液(根据分析不同的价态,选择不同的还原剂)和还原剂(氢化硼钠)加到试样中后,游离态氢使胂还原,生成胂气。
2.除湿和冷肼
胂气由载气He气导入除湿装置,除湿后的气体通入一个充满石英棉(特殊处理)的浸在液氮中的U形管,胂气被捕集在U型管中的石英棉上。
当U型管被抬出液氮环境后,捕集的胂气将从沸点最低的开始依次气化 (iAs -> MMA-> DMA -> TMA)。
3. 原子吸收形态分析
每一种胂气被导入一个被加热的石英管,该石英管放置在原子吸收光谱仪上的原子化器中,进行原子吸收测定。
样品气化顺序为:无机砷(iAs -56℃)Æ 一甲基化砷(MMA -23℃)Æ二甲基化砷(DMA 5℃)Æ三甲基化砷(TMA 36℃),按这个顺序,就可以进行形态分析。
4. 数据处理
全自动砷形态分析系统把以前人工进行的注入样品、还原反应液、还原剂和清洗反应容器等都改为自动进行,从而可以实现连续操作。如果使用自动取样器,分析时间为1个样品7分钟。
图1 系统流程