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裂解气相色谱实验条件的选择(4)
5 样品负载元件的清洗
前面已经提到样品负载元件的材料性质可能会对裂解起催化作用，同样品的污染一样，负载元件的污染也是影响实验重现性的重要因素。任何类型的裂解器，在每次裂解之后，样品负载元件的表面状态都会有所改变。这是因为碳化物、氮化物或／和金属氧化物残渣会在上述表面上形成。而这些活性残留物常常会对以后进行的裂解起催化作用。图40-1是用干净的和被污染的样品负载元件在微型炉裂解器上得到的聚苯乙烯的裂解谱图，表40-1是各色谱蜂的面积百分数定量结果，显然，两个结果是不同的。与谱图相比，谱图 (a) 的甲苯和甲基苯乙烯的产量明显增加，而苯乙烯二聚体和三聚体的产率却大为降低。此外，谱图（b） 还多出了苯和乙苯峰。这说明，样品负载元件在多次使用之后(用于聚丙烯腈和环氧树脂的裂解)，表面污染物对以后的裂解产生了严重的催化作用。所以，为了获得重复性的裂解数据，样品负载元件表面应尽可能地保持干净，起码应该除去先前裂解的残留物。
图 40-1 样品负载元件的污染对聚苯乙烯裂解的影响
a 干净的样品舟；b 被污染的样品舟，实验条件相同
表 40-1 550℃下聚苯乙烯裂解产物的相对产率
清洗的方法有多种，一是用溶剂清洗，例如用丙酮、乙醇甚至某些酸浸泡、清洗，然后烘干。二是用工具清洗，例如用小刀刮去表面残留物。三是高温灼侥，例如在裂解器的最高裂解温度下灼烧，或者将样品负载元件置于酒精灯或酒精喷灯上灼侥，以除去污染物。以上三种方法可以视情况而结合使用。此外，裂解室内壁也应注意清除污染物。
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