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污染水样的直接测定与预处理 (二)
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简介:污染水样的直接测定与预处理 二、 污染水样的预处理 对于不同的检测对象,应采用不同的预处理手段,主要方法有: 1. 测定氯化物 取待测污染水样50毫升于瓷蒸发皿中,加入1.0 mol/L碳酸钠溶液1.0毫升,在砂浴上蒸干后移入600~700℃
简介:污染水样的直接测定与预处理 二、 污染水样的预处理 对于不同的检测对象,应采用不同的预处理手段,主要方法有: 1. 测定氯化物 取待测污染水样50毫升于瓷蒸发皿中,加入1.0 mol/L碳酸钠溶液1.0毫升,在砂浴上蒸干后移入600~700℃的高温炉中灼烧5~10分钟,或在酒精喷灯上灰化完全,冷却后,以50毫升蒸馏水溶解其残渣,加入1滴酚酞指示剂,用1.0mol/L硫酸中和至刚好无色,然后用容量法或重量法测定氯化物。同时作空白试验。 2. 测定硫酸根 取待测污染水样50毫升于烧杯中,加入1+1盐酸5亳升,在砂浴上蒸干,再加入5毫升王水蒸干,用少量水冲洗杯壁,重新蒸干(重复2~3次),取下冷却,加入50毫升蒸馏水,待沉淀溶解后调整好酸度,然后用容量法或重量法测定硫酸根。同时作空白试验。 若水样含铁量高时,可将处理后的溶液用1+1氨水中和至呈碱性,使铁全部生成氢氧化铁沉淀后再多加3~5滴氨水,放置一小时后过滤。用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸各三次,用烧杯收集所有滤液,煮沸赶尽氨后调整好酸度,再按上法测定硫酸根。 3.测定硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中,加入2毫升氢氧化铝溶液,搅拌。10分钟后过滤入瓷蒸发器内,用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次,滤液加入2毫升0.1mol/L碳酸钠溶液,在砂浴上蒸干,然后用比色法测定硝酸根。同时作空白试验。 氢氧化铝溶液的制备:取62克二级硫酸铝(A.R)或171克硫酸铝钾(A.R)溶于500毫升水中,徐徐加入浓氨水,待铝离子全部生成氢氧化铝后,抽气过滤,用水洗至无氯离子为止(用硝酸银检查),然后取出氢氧化铝胶体加入300毫升蒸馏水摇匀备用。 4. 测定亚硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中,加入2毫升氢氧化铝溶液,搅拌。10分钟后过滤入50毫升比色管中,用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次(注意不要使总体积超过50毫升),然后用比色法测定亚硝酸根。同时作空白试验。 氢氧化铝溶液制备同上。 5. 测定铵盐 取待测污染水样250毫升于蒸馏瓶中,用0.1mol/L硫酸或氢氧化钠调至中性(用精密pH试纸检查),加入数粒玻璃珠以防爆沸,用盛有10毫升2%硼酸溶液的小烧杯承接馏出液(冷凝管咀必须插入硼酸溶液内),接好蒸馏系统勿使漏气,再向蒸馏瓶中加入10毫升磷酸盐缓冲溶液,加热蒸馏,使蒸出液至100毫升为止。同时以无氨蒸馏水作空白试验。取部分蒸出液用比色法测定铵离子。 磷酸盐缓冲溶液的制备:取7.15克二级无水磷酸二氢钾(A.R)及45.08克磷酸氢二钾(A.R)溶于少量无氨蒸馏水中,移入500毫升容量瓶内,加入无氨蒸馏水定容至刻度。 6. 测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、铅、锌、锰、镉等 根据各项目所需,取待测污染水样若干于烧杯中,按每100毫升水样加入1毫升浓硝酸,在砂浴上蒸干后,再按每100毫升水样加入5毫升王水及5毫升高氯酸,蒸至白烟冒尽,用少量蒸馏水冲洗杯壁再蒸干,如此重复2~3次,然后加入适量蒸馏水和相当于原待测水样体积0.5%的浓盐酸溶解沉淀物,再用蒸馏水将它定容至原待测水样体积。用原子吸收分析方法分别测定各元素含量。同时作空白试验。 如果测定方法要求控制酸度时,必须注意调整其酸度。 7. 活性炭脱色测定钙、镁、钠、钾、硫酸盐、氯化物(污染较轻的有色水样) 取待测污染水样200毫升于烧杯中,加入活性炭粉约3克,搅拌。1小时后过滤,用200亳升容量瓶收集滤液,用火焰光度计法测定钠、钾元素,其余成份用容量法测定。
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