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吹扫捕集在样品前处理中的应用
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简介:应用色谱分析方法测定挥发性有机物常利用吹扫捕集技术对样品进行预处理。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用,其已成为整个分析过程中的关键所在。在环境有机化学中,应用吹扫捕集技术分析挥发性有机物是应用最广泛的痕量分析方法。主要原因是它可用于各种样品中多种有机物的分析测定,迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。 吹扫捕集方法可用于许多种样品基质分析,诸如:人血液中、消费商品中、废气废水和土壤中挥发性有机物的分析,还可用于测定药品中残存溶剂,分析饮用水中有机物等。 吹扫捕集样品浓缩器工作步骤: ①分析物的提取——②吹扫状态(用惰性气体吹扫样品溶液,将挥发性有机物携带至冷阱,被冷阱中预装的吸附剂吸附,以达到对挥发性有机化合物的浓缩目的)——③分析物的传送——④吸附及解吸状态(冷阱被快速的加热,使已吸附的化合物被解吸出来)——⑤送到GC进样口,完成色谱进样任务 每一步骤的技术要点: ① 各种规格的自动进样器(根据实验需求选用):样品数量,自动识别固体液体,称重等功能 ② 吹扫是否需要加热:红外加热 ③ 传送管路惰性处理 ④ 吸附时要低温环境,解吸要瞬间加热。因为低温环境是靠风冷,所以夹套加热影响风冷,最好是直接加热丝加热。瞬间加热的升温速率尽可能大一些为好。 ⑤ 由于前一步骤的瞬间加热,气体膨胀,还有吹出来的水分,需要进行冷聚焦和消除水分。运用微吸附技术,使载气流量减小到1-5ml/min,不用分流便可直接进样到GC。
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