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选购气相色谱仪须知-(6):气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(3)
一: 痕量分析对GC仪器基本配置的要求:
如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来
简介:
选购气相色谱仪须知-(6):气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(3)
一: 痕量分析对GC仪器基本配置的要求:
如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来满足痕量分析项目要求,就没有必要考虑仪器如何配置,只要最终验收合格即可。但要是客户自己根据分析目的要求,按自己的色谱分析方法选择一般通用仪器并自制色谱柱(外购)来完成分析任务,在选择仪器时可以从以下几方面(参考)进行比较筛选:
1)待分析组分的浓度范围?是否要进行浓缩和其它予处理,决定选用仪器的最小检测量或最小检测浓度?
2)依据样品状态和数量要求,仪器是用阀进样还是注射器进样。如虽然气体进样的精度高,但样品仅有几毫升不足以冲洗六通阀定量管时,只好用注射针进样。
3)由于样品易吸附分解,要求仪器全玻璃系统吗?
4)仪器要配置您所用的色谱柱类型如:填充柱还是毛细管柱?
5)您所选用的填充柱规格(柱外径,长度和材质),仪器能安装吗?方便吗?
6)您选用的填充柱注射汽化系统仪器有吗?
7)您选用的毛细管柱的类型仪器能操作吗?
8)您选用的毛细管柱进样方法仪器配制了吗?
9)仪器柱箱工作温度范围,控温精度,能满足要求吗?能做程序升温吗?
10)检测器能配置那几种,同时能操作几种,灵敏度能满足要求吗?
11)检测器能做时间编程吗(在分析过程中进行信号衰减、量程调整、自动调另等)?
12)有外部事件控制功能吗?如:使两检测器信号输出切换,色谱柱的切换;
13)通过改装仪器能实现系统毛细管定量分流操作吗?
14)柱箱有效体积有多大,能满足同时能装几支多长的色谱柱?
15)仪器可以方便的安装其他辅助装置吗?如:转化炉、热解吸器、裂解装置等吗?
16)仪器气路系统结构、密封方式设计原理先进吗?防漏能力、防污染能力强吗?安装维修方便吗?
17)更换常用部件(如:色谱柱、过滤器、检测器等)安装是否方便迅速?
18)对工作环境的要求苛刻吗?
19)仪器的压力流量调节是否方便,密封性好否?最小控制压力、流量能满足要求吗?
20)仪器参数设置、调节是否方便、简单、可靠、重现性好吗?
二: 色谱数据处理机主要技术性能和选购GC的关系:
痕量定量分析的依据是被测组分的峰面积,因此正确的判峰、精确测量峰面积(或峰高)是对色谱数据处理的最基本要求。如前所述,在气相色谱痕量分析中,分析对象的主体和痕量组分之比一般在104∽107 以上,不但电信号十分微弱,峰面积很小,在加上有些痕量分析经常只能在拖尾上出峰或出现重叠峰,这对色谱数据处理提出了更高的要求。在数据处理实践中,人们发现:由于数据处理性能或功能欠佳,或由于判峰参数,测峰参数不宜设置合理,会使辛辛苦苦选配的GC分析系统和千方百计优化色谱分离条件而获得的痕量组分峰畸变,要么没有检测到,要么误判。为了达到痕量分析的目的和获得准确的定量分析结果,痕量分析应选购数据处理装置中应属于顶级产品。目前,用于数据处理装置大体可分为三类。以往常用的长图形电子电位差计(即记录仪)由于死区大、灵敏度低,测量计算峰面积困难、精度差,不适于做痕量分析用。色谱数据处理机(积分仪)和色谱数据处理工作站均属于电子全自动数据处理装置,基本处理功能相似。可以依据性能与功能好坏比较能否用于痕量分析。判断一台积分器或色谱数据处理工作站好与坏,从理论上讲主要看使用的数据处理与计算方法是否比较先进,但设计制造者从来也不愿意标明自己和别的同类产品相比, 所用计算方法的优劣。因此,用户很难从说明书,技术性能上最终判定好坏。
在购置色谱数据处理装置时一般只能:
①了解供应商的品牌或信誉;
②同行或相关单位有无实际使用情况比较;
③请内行人依据性能和功能进行测试比较。
实践证明:一台劣质数据处理装置在做数据处理时本身的性能与GC仪器分析要求不匹配,反而帮了到忙。若是一台性能好,功能齐全的数据处理装置不但能如实准确的处理数据,而且还有一定的软降噪功能,可使信/噪比提高了几倍到几十倍之多。这样一来,由于采用了性能优良的数据处理装置,降低了对色谱仪器性能的要求和简化了分析条件的优化。通过以上简述不难看出选购数据处理装置并不比GC来得简单。更详细介绍请参考有关资料或到本网站进行咨询。
三:色谱柱和选购GC的关系:
为了能达到痕量分析要求,气相色谱仪一般都在最高灵敏度(接近最高灵敏度)情况下运行,此时能选择一根高效色谱柱显得比任何色谱分析条件都来得重要。因为一根性能优秀的色谱柱可实现:待测组分不但能实现完全分离、保留时间短(峰窄),而且允许进样量大,有利于提高了GC的最小检测量或最小检测浓度。但是由于GC在高灵敏度情况下工作,主组分的信号特别大在痕量分析中,多数情况下并非能选择到一只好的色谱柱。为避免主组分对痕量组分的掩盖或干扰,在选购仪器前应先考虑以下几点:
① 有无可能选用一根色谱柱实现痕量组分在主组分前出峰;
② 选购选择性检测器可能更合适;
③ 能否用多维色谱技术,把主组分峰滤掉;
④ 用浓缩技术提高痕量组分浓度(可达2∽6个数量级);
⑤ 通过转化方法提高痕量组分对主组分的选择性;
⑥ 选用毛细管柱和特殊 进样方式做痕量分析在大多数情况下,比选用填充柱更要效。
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