简介: 化学分析一般过程包括五个主要步骤:样品的采集、试样的制备和分解、干扰组分的分离、含量的测定以及数据处理。
27.1.1 试样的采集
在分析过程中,常常需要测定大量物料中某些组分的平均含量。但在实际分析中,只能称取几克、十分之几克或更少的试样进行分析。要使由这样少量的试样所得的分析结果能反映出物料的真实情况,分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成,即试样应具有高度的代表性。否则,分析结果再准确也是毫无意义的。此外.在进行分析之前,必须了解试样的来源,明确分析目的。
从大批物料中采集的最初试样,称原始试样。原始试样通过制备成为可供分析的试佯,称分析试样。对于不同的分析对象和不同的形态(气体、液体和固体),试样的采集办法各不相同。
1. 气体试样的采集
气体由于扩散作用,比较容易混匀。采样时应严格防止杂质混入、以免沾污试样。
采取大气样品时,通常选取距地面50cm~180cm的高度取样,这样取得的样品与人们呼吸的空气相同。
测量气体中的某些组分时,通常是将被测气体通过适当的吸收剂将被测气体吸收浓缩,然后进行分析。
2. 液体试样的采集
对贮存在大容器中的液体物料,要从容器的不同深度取出适量样品,然后均匀混合作为分析试样;而对分装在小容器中的液体物料,则应从每一容器中取出适量样品,然后均匀混合作为分析试样。
对流动液体物料,应根据具体情况用不同的方法进行取样。例如:水样分析中,水样可由管道系统中不同点的水龙头出口取得,也可以取河流和湖泊表面的水及不同深度的水。需要考虑的是取样次数和持续时间,以使得到有充分代表性的样品。把不同地点和不同时间得到的试样均匀混合,作为分析试样。
3. 固体试样的采集
对一些颗粒大小不一、组成极不均匀的固体试样,应根据试样堆放的情况,从不同部位和不同深度选取多个采样点。采集试样的份数越多越有代表性。但取样点太多,需要耗费大量的时间和人力。采集多少样品才算合适呢?
根据经验,平均试样采集量与试样的均匀度、粒度、易破碎程度有关,可用采样公式表示:
式中,d为试样中最大颗粒直径(mm),k和a为经验常数,根据物料的均匀程度和易破碎程度等而定。通常k值在0.02~1之间,a值为1.8~2.5。地质部门把a值规定为2,则上式为:
例如;在采集赤铁矿的平均试样时(赤铁矿的k值为0.06),若此矿石最大颗粒的直径为20 mm,则根据上式计算得:
原始试样量是相当大的,且组成很不均匀,应经过制备,才能得到高度均匀的分析试样。