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关于ICP-MS同位素丰度比值的分辨率
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简介:要收集最可能的数据并适当地解释这些数据,就必须知道仪器的特性。对质谱计而言,必须考虑谱图中包含什么数据,分辨率,灵敏度,信号稳定性,丰度灵敏度,离子束强度对检测器的效应,背景,干扰,记忆效应,等等。建立一个分析,既要考虑需要什么信息,
简介:要收集最可能的数据并适当地解释这些数据,就必须知道仪器的特性。对质谱计而言,必须考虑谱图中包含什么数据,分辨率,灵敏度,信号稳定性,丰度灵敏度,离子束强度对检测器的效应,背景,干扰,记忆效应,等等。建立一个分析,既要考虑需要什么信息,又要考虑仪器的响应特性。
任何质谱仪器的两个最基本的特性即是它的分辨率和灵敏度。当分辨率上升时,离子传输下降,因而灵敏度下降。所以,这些参数要同时考虑。附近峰的重叠将限制同位素比值的准确测量,特别是一个大峰临近一个小峰时,可以通过调节四极杆改变峰间基线分辨率避开这个问题。调整分辨率时,最好测量有相似强度的相邻的两个峰,如果用两个强度差别很大的峰,小峰计数太小,无法和大峰相比,无法暴露出重叠,因而得到的谱图看起来分辨率很好。分辨率M/ΔM是区分相似质量峰的能力,可以定义为ΔM宽度内峰高是最大峰高的一个特征分数,或者定义为被ΔM分开的两等强度峰间峰谷的高度。以5%峰宽定义(10%峰谷宽),下图中的ΔM约为1.3amu,因而分辨率约为0.77M,此处M为硼-10的质量数10,即在此处的分辨率为7.7。在高质量数端分辨率通常可以达到300左右,相比之下,在低质量数端的分辨率要低得多。(说明:在一般操作方式的四极杆谱图里峰宽是单位质量的一个恒定分数。)
目前四极杆ICP-MS的分辨率一般最大为300左右,峰形左缓又陡,明显不对称。电磁双聚焦高分辨ICP-MS的分辨率可以设定为300、500、1000等,最大可以到10000,但1000以内使用得最多,因为分辨率增大以后灵敏度会大幅度下降,其峰形左右对称,中间为平顶峰。飞行时间ICP-MS的分辨率在2000左右,峰形为对称性较好的近高斯分布。
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