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原子吸收光谱法:8.鉴定仪器的几项指标

简介:

8.1 精密度

一般用能产生0.2~0.5吸光度的标准溶液,在最佳工作条件下,连续(中间不能调整零点)

8.1 精密度

一般用能产生0.2~0.5吸光度的标准溶液,在最佳工作条件下,连续(中间不能调整零点)测定10次以上,然后计算其标准偏差和变异系数。

8.2 基线稳定性

是指仪器在一定时间内基线漂移的情况。选择好波长和通带,把灯预热30min,在不点燃火焰的情况下迸行测量记录,要求吸光度漂移在30min内不能超过0.0004;点燃火焰并吸人蒸馏水后,在10min内不能超过0.0004。

8.3 边缘能量

用铯的852.1nm谱线、砷的193.7nm谱线,采用实际使用的光谱通带记录谱线的强度。在10min内,瞬时噪声的吸光度小于0.03;在上述两条谱线的±1.3nm内,杂散光能量小于2%。

8.4 特征浓度(在水溶液中)

能产生1%吸收(吸光度为0.0044)所需元素的质量浓度(μg/mL),称做该元素的特征浓度。在绘制的工作曲线上,在吸光度0.1附近查得相当于吸光度改变量ΔA=0.10的质量浓度改变量Δρ(μg/mL)。然后按下式计算特征浓度:

8.5检出限

能以适当的置信度,测出被测元素的最小浓度(或质量浓度)或最小量。选取一份标准溶液,浓度c约等于资料所给出该元素检出限的5倍或10倍,在扩展10倍的条件下,连续测定10次,求得吸光度平均值为A,标准偏差为s,按下式计算检出限(χDL):

8.6 波长准确性和重现性

实际调出的波长与理论波长允许相差±0.5nm,重复测量波长的误差应为0.3nm。

8.7 仪器实际分辨率

在光谱通常为0.2nm时,能清楚分开镍三线(232.0、231.6、231.0nm),232.0与231.6nm之间的波谷透过率小于或等于232.0nm的发射强度的25%。232.0nm的背景透过率小于或等于10%,其实际分辨率为0.5nm。能分开汞的265.20、265.37、265.51nm的谱线组,实际分辨率为0.1nm;能分开汞的365.0、365.5、366.3nm的谱线组,实际分辨率为0.7nm。

 

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